4 Metodo di prova
4.1 Aspetto (ispezione visiva)
4.2 Perdita all'essiccazione
4.3 Determinazione del contenuto di 4-Idrossicumarina
4.3.1 Metodo di determinazione
I campioni sono stati sciolti in fase mobile e determinati mediante cromatografia liquida ad alta prestazione su colonna C18 mediante il metodo di normalizzazione dell'area dei picchi.
4.3.2 Reagente
a) Acetonitrile: cromatografico puro (importato);
b) Acqua: acqua deionizzata o acqua distillata secondaria.
4.3.3 Strumento
a) Cromatografia liquida ad alta prestazione;
b) Spettrometro UV-a lunghezza d'onda regolabile;
c) Colonna analisi: colonna C18;
d) Oscillatori ultrasonici.
4.3.4 Condizioni operative cromatografiche
a) Fase mobile: acetonitrile: acqua: acido fosforico = 700:300:1 (V/V/V);
b) Portata: 1,0 ml/min;
c) Temperatura della colonna: temperatura ambiente;
d) Lunghezza d'onda di rilevamento: 254 nm
e) Dimensione del campione: 20μL
4.3.5 Preparazione della soluzione di prova
Pesare il campione da 20 mg (precisione fino a 0,002 g), posizionarlo in un flacone volumetrico da 25 ml, scioglierlo con la fase mobile in 4.2.4 a) sulla bilancia, agitarlo bene in un agitatore a ultrasuoni per un uso successivo.
4.3.6 Determinazione del contenuto
Nelle condizioni di cui al punto 4.3.4 sopra, la soluzione di prova deve essere determinata dopo che lo strumento si è stabilizzato.
4.3.7 Calcolo
Per calcolare i risultati è stato utilizzato il metodo di normalizzazione dell’area dei picchi.
4.3.8 Deviazione consentita
La deviazione delle due misurazioni non è superiore allo 0,5% e il valore medio calcolato viene preso come risultato del test.
4.4 Determinazione del punto di fusione.
5 Regole di ispezione
5.1 Ogni lotto di prodotti deve essere testato dal dipartimento di controllo qualità in base agli articoli di questo standard prima di lasciare la fabbrica.
5.2 Determinazione dei lotti
Un lotto di prodotti realizzati da una quantità di alimentazione (circa 200 kg).
5.3 Campionamento
Due sacchetti (barili) vengono selezionati casualmente dall'imballaggio di ciascun lotto di prodotti. Dopo il campionamento e la miscelazione uniforme, vengono divisi in 50 g con il metodo delle quattro parti, a loro volta divise in due parti, una delle quali viene utilizzata per i test e l'altra viene tenuta come riferimento.
5.4 Decisione
Ciascun lotto di prodotti dovrà essere testato secondo i requisiti stabiliti nel presente standard. Se un articolo non soddisfa i requisiti stabiliti nella presente norma, potrà essere sottoposto nuovamente al test mediante doppio campionamento. Se c'è ancora un articolo che non soddisfa i requisiti stabiliti nella presente norma, il lotto di prodotti sarà giudicato non qualificato.
5.5 Arbitrato
L'Utente ha il diritto di effettuare un'ispezione di accettazione entro 15 giorni dal ricevimento della merce secondo le disposizioni della presente norma. In caso di obiezioni sulla qualità, entrambe le parti possono negoziare per risolverle o affidare all'istituto arbitrale statutario concordato da entrambe le parti di condurre l'arbitrato secondo le disposizioni del presente standard.
6 Etichette ed etichette
Sulla confezione del prodotto dovranno essere apposti i seguenti marchi:
a) Nome del prodotto;
b) Numero standard;
c) Peso netto;
d) Data di produzione o numero di lotto;
e) Nome e indirizzo dello stabilimento;
f) Periodo di validità.