5-Fluorocitosina (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metodo di analisi
Aspetto-Polvere cristallina bianca o quasi bianca
Perdita all'Essiccazione-Essiccarlo a 105 per 4 ore: perde non più dell'1,50% del suo peso.
Residuo alla combustione-non più dello 0,1%.
Metalli pesanti-non più dello 0,002%.
Fluoruro-Mescolare 70 mL di soluzione satura di cloruro di potassio appena preparata con 30 mL di alcol isopropilico, riempire l'elettrodo con il surnatante trasparente e lasciare che l'elettrodo rimanga nella miscela per non meno di 2 ore prima dell'uso, o preferibilmente durante la notte.
Quando si effettuano le misurazioni, trasferire la soluzione in un bicchiere da 150-mL e immergere gli elettrodi. Inserire un'ancoretta rivestita in politef nel becher, posizionare il becher su un agitatore magnetico con parte superiore isolata e lasciare agitare fino al raggiungimento dell'equilibrio (circa 1-2 minuti). Sciacquare e asciugare gli elettrodi tra una misurazione e l'altra, facendo attenzione a non graffiare il cristallo nell'elettrodo ionico specifico.
Misurare il potenziale di ciascuna preparazione standard e tracciare la concentrazione di fluoruro, in mg per 100 ml, rispetto al potenziale, in mV, su carta semilogaritmica. Misurare il potenziale della preparazione del test e determinare dalla curva standard la concentrazione di fluoruro, in mg per 100 mL. Calcolare la percentuale di fluoro nella porzione di Flucitosina assunta con la formula:
C/10
in cui C è la concentrazione di fluoro, in mg per 100 mL, dalla curva standard: non si trova più dello 0,05% di fluoro.
Fluorouracile-Sciogliere 250 mg in 10 mL di una miscela di acido acetico glaciale e acqua (4:1). Applicare 20 µl di questa soluzione su una piastra cromatografica a strato sottile rivestita con uno strato di 0,5 mm di miscela cromatografica di gel di silice. Alla stessa piastra applicare 20 µ l, con incrementi di 10 - µ l, di una soluzione da 0,025 mg per mL di fluorouracile USP RS in una miscela di acido acetico glaciale e acqua (4:1). Sviluppare il cromatogramma in una miscela di cloroformio e acido acetico glaciale (13:7) finché il fronte del solvente non si è spostato di almeno 14 cm dall'origine. Rimuovere la piastra dalla camera di sviluppo e lasciare evaporare il solvente. Individuare gli spot sulla piastra osservando sotto radiazione UV a lunghezza d'onda corta: qualsiasi spot della soluzione in esame non è maggiore in dimensioni e intensità dello spot alla rispettiva RF prodotta dalla soluzione Standard, corrispondente a non più dello 0,1% di fluorouracile.
Dosaggio-Mettere circa 400 mg di Flucitosina, accuratamente pesati, in un becher da 250-mL, aggiungere 150 mL di una miscela di 2 volumi di acido acetico glaciale e 1 volume di anidride acetica e sciogliere, scaldando leggermente se necessario. Titolare potenziometricamente con acido perclorico 0,1 N VS, utilizzando un sistema di elettrodi a calomelano-vetro. Eseguire una determinazione in bianco e apportare le correzioni necessarie. Ogni ml di acido perclorico 0,1 N equivale a 12,91 mg di C4H4FN3O. La flucitosina contiene non meno del 98,5% e non più del 101,0% di C4H4FN3O, calcolato su base essiccata.