6-Acido amminoesanoico (ε-​Acido amminocaproico) (CAS: 60-32-2) Metodo di prova AJI97
L'acido ε-​aminocaproico, se calcolato su base anidra, contiene non meno del 98,5% e non più del 100,5% di acido ε-​aminocaproico (C6H13NO2).
Descrizione: Cristalli bianchi o polvere cristallina, sapore leggermente amaro.
Facilmente solubile in acqua e in acido acetico glaciale, poco solubile in metanolo, praticamente insolubile in etanolo.
Solubilità (H2O, g/100g): Facilmente solubile in acqua
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Specifiche:
Stato della soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 10 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, rif: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,5 g, rif: 1,5 ml di Iron Std. (0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, rif: 2,0 ml di Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri amminoacidi: Campione da analizzare: 100μg, B-1-a, controllo; ε-​Acp 0,6μg
Acqua: 500 mg, metanolo: glicole etilenico (1:2) per il metodo Karl Fischer, A, per 15 minuti.
Residuo all'accensione (solfatato): AJI Test 13
Dosaggio: Campione calcolato su base anidra, 130 mg, (1), 3 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g in 10 ml di H2O
Limiti e condizioni di conservazione consigliati: contenitori ermetici conservati a temperatura ambiente controllata (2 anni).

6-Acido amminoesanoico (ε-​Acido amminocaproico) (CAS: 60-32-2) Metodo di test USP35
L'acido aminocaproico contiene non meno del 98,5% e non più del 101,5% di C6H13NO2, calcolato su base anidra.
Imballaggio e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti. Conservare a temperatura ambiente.
Norme di riferimento USP<11>-
Acido aminocaproico USP RS
Identificazione, assorbimento degli infrarossi <197K>.
Acqua, Metodo I<921>: non più dello 0,5%.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,1%.
Metalli pesanti, Metodo II<231>: 0,002%.
Analisi-
Soluzione A-Trasferire 0,55 g di 1-eptansolfonato di sodio in un matraccio tarato da 1000-mL, sciogliervi e diluire con acqua a volume, quindi mescolare.
Fase mobile-Trasferire 10 g di fosfato di potassio monobasico in un becher da 1000-mL, sciogliere in 300 mL di soluzione A, aggiungere 250 mL di metanolo, seguiti da altri 300 mL di soluzione A e mescolare. Regolare la miscela con acido fosforico a un pH di 2,2. Trasferire l'intera miscela in un matraccio tarato da 1000-mL, diluire con la soluzione A a volume e mescolare. Filtrare e degasare. Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Soluzione standard interna-Preparare una soluzione di metionina in acqua contenente 1,25 mg per mL.
Preparazione standard - Sciogliere una quantità accuratamente pesata di acido aminocaproico RS USP in acqua per ottenere una soluzione stock avente una concentrazione nota di 12,5 mg per ml. Trasferire 5,0 mL della soluzione madre in un matraccio tarato da 100-mL, aggiungere 2,0 mL della soluzione standard interna, diluire con acqua a volume e mescolare.
Preparazione del test-Trasferire una quantità accuratamente pesata di 1,25 g di acido aminocaproico in un matraccio tarato da 100-ml, sciogliervi e diluire con acqua fino al volume, quindi mescolare. Trasferire 5,0 mL di questa soluzione in un matraccio tarato da 100-mL, aggiungere 2,0 mL di soluzione standard interna, diluire con acqua a volume e mescolare.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 210-nm e di una colonna da 4,6-mm × 15-cm che contiene l'impaccamento L1 ed è mantenuto a 30°. La portata è di circa 0,7 ml al minuto. Cromatografare la preparazione dello Standard e registrare le risposte di picco come indicato nella Procedura: i relativi tempi di ritenzione sono circa 0,76 per l'acido aminocaproico e 1,0 per la metionina; la risoluzione, R, tra acido amminocaproico e metionina non è inferiore a 2,0; e la deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore al 2,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 20 µl) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo e consentire alla preparazione del test di eluire per almeno due volte il tempo di ritenzione dell'acido aminocaproico. Registrare i cromatogrammi e misurare tutte le risposte di picco. Calcolare la quantità, in g, di C6H13NO2 nella porzione di Acido Aminocaproico presa dalla formula:
2C(RU/RS)
in cui C è la concentrazione, in mg per mL, di Acido Aminocaproico RS USP nella preparazione Standard; e RU e RS sono i rapporti tra la risposta del picco dell'acido aminocaproico e la risposta del picco dello standard interno ottenuti rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.