Titolazione manuale non-acquosa ex base
Introduzione
Questa procedura operativa standard ha lo scopo di stabilire il metodo corretto per analizzare la purezza di un composto che contiene un gruppo amminico basico. per esempio. Benzilammina.
Salute e sicurezza
Durante il campionamento di sostanze chimiche è necessario indossare DPI minimi: camice da laboratorio, specifiche di sicurezza e guanti
Non è accettabile indossare un livello di DPI inferiore al minimo richiesto.
Assicurarsi che le cappe chimiche funzionino correttamente – in caso di dubbi consultare il supervisore/manager.
Esecuzione della titolazione
Le titolazioni devono essere sempre effettuate in doppio.
Contrassegnare chiaramente 2 matracci conici da 250 ml con i numeri 1 e 2
Assicurarsi che le boccette siano pulite.
Aggiungere 120 ml di acido acetico in un pallone pulito e asciutto e 2 ml di indicatore Naptholbenzein (preconfezionato in acido acetico)
Neutralizzare l'acido acetico utilizzando acido perclorico 0,1 M fino a quando il colore passa dal giallo al verde intenso. (1 punto finale di discesa)
Dividere equamente l'acido acetico neutralizzato tra i palloni e assicurarsi che i colli di ciascun pallone siano privi di liquido.
Sciogliere circa 2 mmol equivalenti del campione, pesati accuratamente fino a 4 cifre decimali in una delle beute coniche preneutralizzate.
Registra la tua pesatura.
Assicurarsi che il materiale si dissolva completamente nell'acido acetico, la soluzione dovrebbe passare dal verde intenso al giallo brillante.
Se il campione non si dissolve nell'acido acetico potrebbe essere necessario utilizzare una piccola quantità di acido formico per sciogliere il campione prima di aggiungere l'acido acetico.
Titolare ciascun campione contro acido perclorico 0,1 M, fino a raggiungere il colore finale verde intenso.
Registrare il volume di acido perclorico 0,1 M utilizzato
Ripeti questo processo con il secondo campione
Calcolo della purezza
Dosaggio del prodotto = V × c x (FW/1000)÷ W × 100
dove V = volume (ml) di acido perclorico 0,1 M
W = Peso del campione (g)
c = Concentrazione di acido perclorico (in questo caso 0,1)
I risultati duplicati devono trovarsi entro lo 0,5% l'uno dall'altro.
Se i risultati ottenuti non rientrano nello 0,5%, la procedura dovrà essere ripetuta fino a raggiungere questo obiettivo.