L'adenina contiene NLT 98,0% e NMT 102,0% di C 5H5N5, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 200 mg di Adenina
Bianco: 80 mL di una miscela di 100 mL di acido acetico glaciale e 300 mL di anidride acetica
Sistema titrimetrico
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N per acido clorico VS standardizzato come segue: Trasferire 300 mg di biftalato di potassio in un becher da 150-mL e, agitando, sciogliere in 80 mL di una miscela di 100 mL di acido acetico glaciale e 300 mL di anidride acetica. Titolare con la soluzione di acido perclorico. Ogni 20,42 mg di biftalato di potassio equivale a 1 ml di acido perclorico 0,1 N.
Rilevamento del punto finale: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 80 mL di una miscela di 100 mL di acido acetico glaciale e 300 mL di anidride acetica agitando e titolare con il titolante. Calcolare la percentuale di Adenina (C5H5N5) nella porzione assunta:
Risultato = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume del titolante del campione (mL)
B = volume del bianco titolante (mL)
N = normalità del titolante (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 135,13 mg/mEq
W = peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,0%–102,0% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
RESIDUE ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
METALLI PESANTI, Metodo II<231>: NMT 10 ppm
Impurità organiche
PROCEDURA
Tampone fosfato a pH 7,0: sciogliere 4,54 g di fosfato di potassio monobasico in acqua per ottenere 500 mL di soluzione. Sciogliere 4,73 g di fosfato di sodio bibasico anidro in acqua per ottenere 500 ml di soluzione. Mescolare 38,9 ml della soluzione di fosfato di potassio monobasico con 61,1 ml della soluzione di fosfato di sodio bibasico. Se necessario, aggiustare aggiungendo goccia a goccia la soluzione di fosfato di sodio bibasico fino a portare il pH a 7,0.
Soluzione madre standard: sciogliere una quantità adeguata di USP Adenine RS in acqua calda, raffreddare e diluire quantitativamente con acqua per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di 0,19 mg/mL.
Soluzioni standard: pipettare porzioni da 5-mL della soluzione madre standard in tre matracci volumetrici da 100-mL e diluire rispettivamente a volume con acido cloridrico 0,10 N, idrossido di sodio 0,010 N e tampone fosfato a pH 7,0.
Soluzione madre del campione: sciogliere una quantità adeguata di adenina in acqua calda, raffreddare e diluire quantitativamente con acqua per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di 0,19 mg/mL.
Soluzione madre del campione: sciogliere una quantità adeguata di adenina in acqua calda, raffreddare e diluire quantitativamente con acqua per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di 0,19 mg/mL.
Soluzioni campione: pipettare porzioni da 5-mL della soluzione madre del campione in tre matracci volumetrici da 100-mL e diluire rispettivamente a volume con acido cloridrico 0,10 N, idrossido di sodio 0,010 N e tampone fosfato a pH 7,0.
Condizioni spettrometriche
(Vedi Spettrofotometria e luce-Diffusione<851>.)
Modalità: UV-Vis
Intervallo di lunghezze d'onda: 220–320 nm
Cella: 1 cm
Vuoto: Acqua
Analisi
Campioni: soluzioni standard e soluzioni campione
Criteri di accettazione: Le rispettive assorbenze, calcolate su base essiccata, alle lunghezze d'onda di massima assorbanza, per ciascuna coppia di soluzioni corrispondenti non differiscono più del 2,0%.
TEST SPECIFICI
PERDITA ESSICCAZIONE<731>: Essiccare un campione a 110° per 4 h: perde NMT 1,0% del suo peso.
CONTENUTO DI AZOTO, Metodo II 〈461〉: 50,2%–53,4%, calcolato su base essiccata
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP Adenina RS