ALLANTOINA
Allantoino
C4H6N4O3 158,1 [97-59-6]
DEFINIZIONE
L'allantoina contiene non meno del 98,5% e non più dell'equivalente del 101,0% di (RS)-(2,5-dioxoimidazolidin-4-yl)urea.
PERSONAGGI
Una polvere cristallina bianca o quasi bianca, leggermente solubile in acqua, molto poco solubile in etanolo (96 %).
Si scioglie a circa 225℃, con decomposizione.
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A.
Seconda identificazione: B, C, D.
A. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24), confrontandolo con lo spettro ottenuto con l'allantoina CRS.
B. Esaminare i cromatogrammi ottenuti nel test per le sostanze correlate. La macchia principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di prova (b) è simile per posizione, colore e dimensione alla macchia principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a).
C. Far bollire 20 mg con una miscela di 1 mL di soluzione diluita di idrossido di sodio R e 1 mL di acqua R. Lasciare raffreddare. Aggiungere 1 ml di acido cloridrico diluito R. A 0,1 ml di soluzione aggiungere 0,1 ml di una soluzione da 100 g/l di bromuro di potassio R, 0,1 ml di una soluzione da 20 g/l di resorcinolo R e 3 ml di acido solforico R. Riscaldare per 5-10 minuti a bagnomaria. Si sviluppa un colore blu scuro, che diventa rosso dopo il raffreddamento e il versamento in circa 10 ml di acqua R.
D. Scaldare circa 0,5 g. Si sviluppa vapore di ammoniaca, che trasforma la cartina di tornasole rossa in blu.
PROVE
Soluzione S. Sciogliere 0,5 g in acqua priva di anidride carbonica R, riscaldando se necessario, e diluire a 100 ml con lo stesso solvente.
Acidità o alcalinità. A 5 ml di soluzione S aggiungere 5 ml di anidride carbonica - acqua libera R, 0,1 ml di soluzione di rosso metile R e 0,2 ml di idrossido di sodio 0,01 M. La soluzione è gialla. Aggiungi 0,4 ml di acido cloridrico 0,01 M. La soluzione è rossa.
Rotazione ottica (2.2.7). L'angolo di rotazione ottica, determinato sulla soluzione S, è compreso tra -0,10° e +0,10°.
Sostanze riducenti. Agitare 1,0 g con 10 mL di acqua R per 2 min. Filtro. Aggiungi 1,5 ml di permanganato di potassio 0,02 M.
La soluzione deve rimanere viola per almeno 10 minuti.
Sostanze correlate. Esaminare mediante cromatografia su strato sottile (2.2.27), utilizzando una cellulosa adatta per la cromatografia R come sostanza di rivestimento.
Soluzione di prova (a). Sciogliere 0,10 g della sostanza da esaminare in 5,0 mL di acqua R riscaldando. Lasciare raffreddare.
Soluzione di prova (b). Diluire 1 mL della soluzione di prova (a) a 10 mL con una miscela di 1 volume di metanolo R e 1 volume di acqua R.
Soluzione di riferimento (a). Sciogliere 10 mg di allantoina CRS in una miscela di 1 volume di metanolo R e 1 volume di acqua R e diluire a 10 ml con la stessa miscela di solventi.
Soluzione di riferimento (b). Sciogliere 10 mg di urea R in 10 mL di acqua R. Diluire 1 mL di questa soluzione a 10 mL con metanolo R.
Soluzione di riferimento (c). Mescolare 1 ml di soluzione di riferimento (a) e 1 ml di soluzione di riferimento (b).
Applicare sulla piastra 10 μL di soluzione di prova (a) e 5 μL ciascuno di soluzione di prova (b), soluzione di riferimento (a), soluzione di riferimento (b) e soluzione di riferimento (c). Sviluppare su un percorso di 10 cm utilizzando una miscela di 15 volumi di acido acetico glaciale R, 25 volumi di acqua R e 60 volumi di butanolo R. Lasciare asciugare la lastra all'aria. Spruzzare la piastra con una soluzione da 5 g/l di dimetilamminobenzaldeide R in una miscela di 1 volume di acido cloridrico R e 3 volumi di metanolo R. Asciugare la piastra con una corrente di aria calda. Esaminare alla luce del giorno dopo 30 minuti. Qualsiasi macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di prova (a), a parte la macchia principale, non è più intensa della macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,5 %). Il test non è valido a meno che il cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (c) non mostri due punti principali chiaramente separati.
Perdita all'essiccazione (2.2.32). Non più dello 0,1 %, determinato su 1.000 g mediante essiccazione in forno a 105 ℃.
Ceneri solfatate (2.4.14). Non più dello 0,1% determinato su 1,0 g.
SAGGIO
Sciogliere 120,0 mg in 40 mL di acqua R. Titolare con idrossido di sodio 0,1 M, determinando il punto finale potenziometricamente (2.2.20).
1 mL di idrossido di sodio 0,1 M equivale a 15,81 mg di C4H6N4O3.
IMPURITÀ
A. acido gliossilico,
B. carbammide (urea).