Monostearato di alluminio
Diidrossi(stearato)alluminio [7047-84-9].
Il monostearato di alluminio è un composto di alluminio con una miscela di acidi organici solidi ottenuti da grassi ed è costituito principalmente da proporzioni variabili di monostearato di alluminio e monopalmitato di alluminio. Contiene l'equivalente di non meno del 14,5% e non più del 16,5% di Al2O3, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio- Conservare in contenitori ben chiusi.
Identificazione-
R: Riscaldare 1 g con una miscela di 25 mL di acqua e 5 mL di acido cloridrico per 1 ora, sostituendo l'acqua man mano che evapora: gli acidi grassi vengono liberati, galleggiando come uno strato oleoso sulla superficie del liquido, e lo strato d'acqua risponde ai test per l'Alluminio<191>.
B: Mescolare intimamente 25 g con 100 mL di etere in un pallone da 500 mL, aggiungere 150 mL di acido cloridrico 3 N, collegare un condensatore raffreddato ad acqua e riscaldare su un bagno di vapore a riflusso per 15 minuti. Raffreddare e trasferire entrambi gli strati in un separatore con l'aiuto di altri 100 mL di etere. Agitare vigorosamente e lasciare che gli strati si separino. Rimuovere lo strato d'acqua e lavare lo strato di etere con tre porzioni da 30-mL di acqua. Trasferire lo strato di etere in un piccolo bicchiere, scaldare su bagno di vapore fino a quando l'etere è evaporato e gli acidi grassi sono limpidi, ed essiccare gli acidi a 105° per 20 minuti: la temperatura di solidificazione (vedi Grassi e oli fissi 401) degli acidi grassi non è inferiore a 54°.
Perdita all'essiccazione<731>-Essiccarlo a 80 per 16 ore: perde non più del 2,0% del suo peso.
Arsenico, Metodo I<211>-Preparare la preparazione del test come segue. A 3,75 g aggiungere 12,5 mL di acido cloridrico e 0,5 mL di bromo TS e riscaldare su un bagno di vapore finché non si forma uno strato trasparente di acido grasso fuso. Aggiungere 50 ml di acqua, scaldare su una piastra calda fino a raggiungere un volume di circa 25 ml e filtrare a caldo. Raffreddare, diluire il filtrato con acqua a 50 mL e ad un'aliquota di 10-mL di questa soluzione aggiungere 2,5 mL di acido cloridrico, quindi diluire con acqua a 55 mL: la soluzione risultante soddisfa i requisiti del test, omettendo l'aggiunta di 20 mL di acido solforico 7 N specificato per la Procedura. Il limite è 4 ppm.
Metalli pesanti-A 2 g contenuti in un matraccio da 250-mL aggiungere 20 mL di acqua e 10 mL di acido cloridrico. Mettete un piccolo imbuto nel collo del pallone e fate bollire dolcemente, sostituendo l'acqua man mano che evapora, finché gli acidi grassi non si separano in uno strato trasparente. Raffreddare rapidamente ruotando sotto un getto di acqua fredda fino alla solidificazione degli acidi grassi. Decantare attraverso un filtro precedentemente lavato con acido cloridrico 3 N, lavare fino a quando il filtrato e i lavaggi combinati misurano 50 mL e mescolare. A 20 mL del filtrato raccolto aggiungere idrossido di ammonio 6 N, goccia a goccia, fino alla formazione di una torbidità permanente. Aggiungere acido acetico 1 N finché il precipitato non si scioglie, quindi aggiungere 2 ml in eccesso e aggiungere acqua per ottenere 40 ml. Aggiungere 1,2 ml di tioacetamide-glicerina base TS e 2 ml di tampone acetato a pH 3,5 e lasciare riposare per 5 minuti: l'eventuale colore marrone prodotto non è più scuro di quello di una soluzione di controllo preparata da 10 ml di filtrato raccolto e 2 ml di soluzione standard di piombo (vedere Metalli pesanti<231>) contenente 10 µg di piombo per ml, quindi diluita con acqua a 20 ml e trattati allo stesso modo. Il limite è di 50 µg per g.
Analisi - Pesare accuratamente 5 g di monostearato di alluminio in un crogiolo di platino coperto che è stato precedentemente acceso per 20 minuti, raffreddato su perclorato di magnesio anidro e pesato. Riscaldare delicatamente il crogiolo aperto, senza permettere al campione di prendere fuoco, e aumentare gradualmente la fiamma fino a quando la cenere diventa bianca. Accendere la cenere per 20 minuti dopo aver rimosso la materia organica e raffreddare. Aggiungere 15 ml di acqua, coprire il crogiolo con un piccolo vetro da orologio e far bollire lentamente per 5 minuti, utilizzando una piccola bacchetta per mescolare per rompere eventuali grossi grumi di cenere. Decantare la soluzione attraverso carta da filtro senza ceneri, conservando la maggior parte delle ceneri nel crogiolo. Ripetere l'estrazione con acqua due volte, facendo passare le soluzioni attraverso lo stesso filtro. Trasferire la cenere al filtro mediante un filo d'acqua, e lavare tre volte il crogiolo ed il residuo con acqua tiepida. Trasferire la carta da filtro e il residuo nel crogiolo, asciugare e accendere per 20 minuti dopo che la carta da filtro si è bruciata. Dopo il periodo di accensione, coprire il crogiolo, raffreddarlo su perclorato di magnesio anidro per 15 minuti e pesare rapidamente il residuo di Al2O3. Ripetere l'accensione fino al raggiungimento del peso costante, utilizzando periodi di accensione di 20-minuti e periodi di raffreddamento di 15-minuti. Dal peso del residuo rimasto nel crogiolo calcolare il contenuto di Al2O3.