Molibdato di ammonio
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235,86
Molibdato (Mo7O246-), esaammonio, tetraidrato;
Esaammonio molibdato tetraidrato [12054-85-2].
DEFINIZIONE
Il molibdato di ammonio contiene NLT 99,3% e NMT 101,8% di (NH4)6Mo7O24·4H2O.
IDENTIFICAZIONE
• Procedura
Campione: 0,6 g
Analisi: sciogliere il campione in 1,4 ml di acqua e 1,45 ml di idrossido di ammonio. Raffreddare questa miscela e aggiungere lentamente, mescolando, 7,2 mL di una miscela ben raffreddata di 3,2 mL di acido nitrico e 4 mL di acqua. Lasciare riposare per 24–48 ore e passare attraverso un filtro di vetro sinterizzato. A 5 ml di filtrato aggiungere 2 ml di fosfato di sodio bibasico TS.
Criteri di accettazione: si forma un precipitato giallo, solubile in un eccesso di idrossido di ammonio 6 N.
SAGGIO
• Procedura
Soluzione campione: sciogliere 0,7 g di molibdato di ammonio in 100 ml di acqua. Regolare con acido nitrico diluito fino a un pH di 4,0. Aggiungere una soluzione satura di esametilentetrammina per ottenere un pH compreso tra 5 e 6.
Analisi: riscaldare la soluzione del campione a 60 e aggiungere 0,2 mL di soluzione di 4-[2-piridilazo]resorcinolo allo 0,1% in alcool. Titolare con nitrato di piombo 0,1 M VS dal colore giallo al primo punto finale rosa permanente. Effettuare una titolazione in bianco. Ogni ml di nitrato di piombo 0,1 M equivale a 17,66 mg di (NH4)6Mo7O24·4H2O.
Criteri di accettazione: 99,3%-101,8%
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
• Arseniato, fosfato e silicato
Soluzione del campione: sciogliere 2,5 g dell'analita in 70 ml di acqua in un contenitore diverso dal vetro.
Soluzione di controllo: sciogliere 0,5 g dell'analita in 70 mL di acqua in un contenitore diverso dal vetro e aggiungere una quantità di soluzione di silicato di sodio equivalente a 0,02 mg di silice (SiO2).
Analisi
Campioni: soluzione campione e soluzione di controllo
Regolare con acido cloridrico 1,2 N a un pH compreso tra 3 e 4, trasferire in un contenitore di vetro, aggiungere 2 mL di bromo TS e regolare con acido cloridrico 1,2 N a un pH di 1,8 ± 0,1. Riscaldare quasi fino all'ebollizione e raffreddare a temperatura ambiente. Diluire con acqua a 90 mL, aggiungere 10 mL di acido cloridrico e trasferire in un separatore. Aggiungere 1 mL di alcol butilico e 30 mL di 4-metil-2-pentanone, agitare vigorosamente e lasciare separare le fasi. Eliminare la fase acquosa e lavare la fase chetonica con tre porzioni successive da 10-mL di acido cloridrico 1,2 N, scartando i lavaggi. Alla fase chetonica lavata aggiungere 10 mL di acido cloridrico 1,2 N a cui sono stati appena aggiunti 0,2 mL di una soluzione appena preparata (1 su 50) di cloruro stannoso in acido cloridrico.
Criteri di accettazione: Qualsiasi colore blu nella soluzione campione non supera quello nella soluzione di controllo (NMT 10 ppm).
• Cloruro e solfato, cloruro 221: una porzione da 0,5-g non contiene più cloruro di 0,30 ml di acido cloridrico 0,001 N (NMT 20 ppm).
• Cloruro e solfato, solfato 221: una porzione da 0,25-g non mostra più solfato di quanto corrisponde a 1,0 ml di acido solforico 0,001 N (NMT 200 ppm).
• Metalli pesanti<231>
Soluzione madre del campione: sciogliere 2,0 g di molibdato di ammonio in 20 ml di acqua, aggiungere 10 ml di idrossido di sodio 2,5 N e 2 ml di idrossido di ammonio e diluire con acqua a 40 ml.
Soluzione di controllo: a 10 ml di soluzione madre del campione aggiungere 1,0 ml di soluzione standard di piombo, preparata come indicato in Metalli pesanti 231, e diluire con acqua fino a 40 ml.
Soluzione campione: diluire la restante porzione di 30-mL della soluzione madre del campione con acqua fino a 40 mL.
Analisi: sia alla soluzione campione che a quella di controllo aggiungere 1,2 mL di tioacetamide-glicerina base TS e 2 mL di tampone acetato a pH 3,5 e lasciare riposare per 5 minuti.
Criteri di accettazione: Qualsiasi colore nella soluzione campione non supera quello nella soluzione di controllo (NMT 10 ppm).
• Sostanze insolubili
Campione: 20 g
Analisi: sciogliere il campione in 200 ml di acqua in un bicchiere, portare all'ebollizione, coprire e riscaldare su un bagno di vapore per 1 ora. Passare la soluzione calda attraverso un crogiolo filtrante tarato, lavare il residuo insolubile con acqua calda ed essiccare a 105 per 2 ore.
Criteri di accettazione: Il peso del residuo è NMT 1 mg (0,005%).
• Nitrato
Campione: 1 g
Analisi: sciogliere il campione in 10 ml di acqua contenente 5 mg di cloruro di sodio e aggiungere 0,10 ml di una soluzione (1 su 1000) di indaco carminio in acido solforico 3,6 N.
Criteri di accettazione: Il colore blu non si scarica completamente in 5 min.
• Sali di magnesio e alcalini
Campione: 5,0 g
Analisi: sciogliere il campione in 50 ml di acqua e filtrare. Al filtrato aggiungere 0,5 g di carbonato di sodio e 25 mL di idrossido di sodio 2,5 N. Far bollire delicatamente la soluzione per 5 minuti, raffreddare e passare attraverso un filtro acceso e tarato. Lavare il filtro con idrossido di ammonio 1 N. Accendere il filtro a 800 ± 25 per 30 min.
Criteri di accettazione: il peso del residuo non supera 1 mg (NMT 0,02%).
• Fosfato
Soluzione standard: sciogliere 143,3 mg di fosfato di potassio monobasico essiccato in acqua per ottenere 1000 ml, quindi diluire 1,0 ml di questa soluzione con idrossido di ammonio 3 N fino a 100 ml.
Soluzione campione: sciogliere 20 g dell'analita in 100 mL di idrossido di ammonio 3 N.
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Aggiungere 3,5 ml di soluzione di nitrato ferrico (1 su 10) e lasciare riposare per 15 minuti. Riscaldare delicatamente per coagulare il precipitato e filtrare. Lavare il filtro più volte con idrossido di ammonio 1,5 N, quindi lavare il filtro con 60 mL di acido nitrico caldo 4 N per sciogliere il residuo sul filtro, raccogliendo il filtrato in una beuta conica da 250 - mL con tappo di vetro. Aggiungere 13 mL di idrossido di ammonio, scaldare a 40, aggiungere 50 mL di molibdato di ammonio TS, agitare per 5 minuti e lasciare riposare a 40 per 2 ore.
Criteri di accettazione: L'eventuale precipitato giallo formato dalla soluzione campione non supera quello della soluzione standard (5 ppm).
REQUISITI AGGIUNTIVI
• Imballaggio e conservazione: conservare in contenitori stretti.