Betametasone
C22 H29FO5 392.46
Pregna-1,4-diene-3,20-dione, 9-fluoro-11,17,21-triidrossi-16-metil-, (11,16)-.
9-Fluoro-11,17,21-triidrossi-16-metilpregna-1,4-diene-3,20-dione [378-44-9].
Il betametasone contiene non meno del 97,0% e non più del 103,0% di C22H29FO5, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti. Conservare tra 2 ℃ e 30 ℃.
Norme di riferimento USP<11>-
USP Betametasone RS
Identificazione-
A: Assorbimento degli infrarossi <197M>.
B: Test di identificazione cromatografica su strato sottile<201>-
Soluzione test-Preparare una soluzione di Betametasone in alcool disidratato contenente 0,5 mg per mL.
Sistema solvente di sviluppo: una miscela di cloroformio e dietilammina (2:1).
Procedura-Procedi come indicato nel capitolo, tranne che per individuare le macchie spruzzando leggermente con acido solforico diluito (1 a 2) e riscaldando su una piastra calda o sotto una lampada fino alla comparsa delle macchie.
Rotazione specifica<781S>: compresa tra +118 e +126, calcolata su base essiccata.
Soluzione test: 5 mg per ml, in metanolo.
Perdita all'essiccazione 731-Essiccarlo a 105 per 3 ore: perde non più dell'1,0% del suo peso.
Residuo alla combustione 281: non più dello 0,2%, essendo utilizzato un crogiolo di platino.
Impurezze ordinarie 466-
Soluzione di prova: metanolo.
Soluzione standard: metanolo.
Volume di applicazione: 10 µl.
Eluente: una miscela di toluene, acetone, metil etil chetone e acido formico (55:20:20:5), in una camera non equilibrata.
Visualizzazione: 5.
Analisi-
Fase mobile-Preparare una miscela filtrata e degasata di acqua e acetonitrile (63:37). Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia 621).
Soluzione standard interna-Preparare una soluzione di propilparaben in alcol avente una concentrazione nota di circa 0,25 mg per mL.
Preparazione standard-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di USP Betamethasone RS in alcol per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 0,2 mg per ml. Trasferire 10,0 mL di questa soluzione in una fiala adatta e aggiungere 10,0 mL di soluzione standard interna, per ottenere una preparazione standard avente concentrazioni note di circa 0,1 mg di betametasone e circa 0,125 mg di propilparaben per mL.
Preparazione del test-Utilizzando circa 80 mg di betametasone, pesati accuratamente, preparare come indicato per la preparazione dello standard.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia 621)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore da 240-nm e di una colonna da 4,6-mm × 25-cm che contiene l'impaccamento L1. La portata è di circa 1,0 ml al minuto. Cromatografare la preparazione dello Standard e registrare le risposte di picco come indicato nella Procedura: i relativi tempi di ritenzione sono circa 1,0 per il betametasone e 1,4 per il propilparaben; la risoluzione, R, tra betametasone e propilparaben non è inferiore a 3,0; e la deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore al 2,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 10 µl) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi principali. Calcolare la quantità, in mg, di C22H29FO5 nella porzione di Betametasone assunta con la formula:
800C(RU/RS)
in cui C è la concentrazione, in mg per mL, di USP Betamethasone RS nella preparazione Standard; e RU e RS sono i rapporti tra le altezze del picco del betametasone e del picco dello standard interno ottenuti rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.