Citrato di magnesio
C12H10Mg3O14 451.11
Citrato di magnesio (3:2) [3344-18-1].
DEFINIZIONE
Il citrato di magnesio contiene NLT 14,5% e NMT 16,4% di magnesio (Mg), calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
• A. Test di identificazione-Generale, Magnesio<191>
Campione: 10 mg/ml
Criteri di accettazione: Soddisfa i requisiti
• B. Test di identificazione-Generali, Citrato<191>
Campione: 80 mg/ml
Criteri di accettazione: Soddisfa i requisiti
SAGGIO
• Procedura
Campione: 400 mg
Analisi: sciogliere il campione in 50 ml di acqua. Aggiungere 20 mL di tampone ammoniaca-cloruro di ammonio TS e 0,1 mL di nero eriocromo TS. Titolare con 0,05 M di sodio edetato VS fino al punto finale blu. Eseguire una determinazione del bianco (vedere Titrimetria 541) e apportare le eventuali correzioni necessarie. Dal volume di 0,05 M di sodio edetato consumato, detrarre il volume di 0,05 M di sodio edetato corrispondente alla quantità di calcio nella porzione di citrato di magnesio assunta, in base alla quantità di calcio rilevata nel test per Limite di calcio. Ogni mg di Ca equivale a 0,25 mL di disodio edetato 0,05 M. La differenza è il volume di 0,05 M di sodio edetato consumato dal magnesio. Ogni ml di disodio edetato 0,05 M equivale a 1,215 mg di Mg.
Criteri di accettazione: 14,5%-16,4% su base essiccata
IMPURITÀ
• Cloruro e Solfato, Cloruro<221>
Campione: 300 mg
Criteri di accettazione: non mostra più cloruro di quanto corrisponde a 0,20 mL di acido cloridrico 0,020 N (0,05%).
• Cloruro e Solfato, Solfato<221>
Campione: 100 mg
Criteri di accettazione: non mostra più solfato di quanto corrisponde a 0,20 mL di acido solforico 0,020 N (0,2%).
• Arsenico, Metodo I<211>: NMT 3 ppm
• Metalli pesanti, Metodo I<231>
Preparazione del test: sciogliere 0,4 g in 25 mL di acqua e procedere come indicato nel capitolo, tranne l'uso di acido acetico glaciale per regolare il pH.
Criteri di accettazione: NMT 50 ppm
• Ferro<241>
Preparazione del test: far bollire 50 mg con 5 mL di acido nitrico 2 N per 1 min. Raffreddare, diluire con acqua a 45 ml e aggiungere 2 ml di acido cloridrico.
Criteri di accettazione: NMT 200 ppm
• Limite di calcio
[Nota-È possibile utilizzare una soluzione standard di assorbimento atomico per il calcio disponibile in commercio laddove la preparazione di una soluzione madre standard di calcio è descritta di seguito. Le concentrazioni delle soluzioni standard e della soluzione campione possono essere modificate per adattarsi al range lineare o di lavoro dello strumento. ]
Acido cloridrico diluito: diluire 100 ml di acido cloridrico con acqua fino a 1000 ml.
Soluzione di lantanio: a 58,65 g di ossido di lantanio aggiungere 400 mL di acqua e aggiungere, gradualmente agitando, 250 mL di acido cloridrico. Mescolare fino alla dissoluzione e diluire con acqua fino a 1000 ml.
Soluzioni standard: trasferire 249,7 mg di carbonato di calcio, precedentemente essiccato a 300 per 3 ore e raffreddato in un essiccatore per 2 ore, in un matraccio tarato da 100-mL. Sciogliere in una quantità minima di acido cloridrico e diluire con acqua a volume. Trasferire 1,0, 5,0, 10,0 e 15,0 mL di questa soluzione madre in matracci tarati separati da 1000-mL, ciascuno contenente 20 mL di soluzione di lantanio e 40 mL di acido cloridrico diluito. Diluire con acqua a volume. Queste soluzioni standard contengono rispettivamente 1,0, 5,0, 10,0 e 15,0 µg/mL di calcio.
Soluzione campione: trasferire 250 mg di citrato di magnesio in un becher, aggiungere 30 ml di acido cloridrico diluito e mescolare fino alla dissoluzione. Trasferire la soluzione in un matraccio tarato da 200-mL contenente 4 mL di soluzione di lantanio e diluire con acqua a volume.
Soluzione in bianco: trasferire 4 mL di soluzione di lantanio e 10 mL di acido cloridrico diluito in un matraccio tarato da 200-mL e diluire con acqua fino al volume.
Condizioni strumentali
(Vedi Spettrofotometria e luce-Diffusione<851>.)
Modalità: Spettrofotometria di assorbimento atomico
Lunghezza d'onda analitica: riga di emissione del calcio a 422,7 nm
Lampada: catodo cavo di calcio
Fiamma: protossido di azoto-acetilene
Analisi
Campioni: soluzioni standard, soluzione campione e soluzione bianco
Determinare la concentrazione, C, in µg/mL, di calcio nella soluzione campione utilizzando il grafico di calibrazione.
Calcolare la percentuale di calcio nella porzione di Citrato di Magnesio assunta:
Risultato = (V/W × C × F) × 100
V = volume della soluzione campione (mL)
W = peso del citrato di magnesio assunto (mg)
C = concentrazione di calcio nella soluzione campione (μg/mL)
F = conversione da µg/mL a mg/mL, 0,001
Criteri di accettazione: NMT 1,0% su base essiccata
TEST SPECIFICI
• pH 791: 5,0~9,0, in sospensione (50 mg/ml)
• Perdita all'essiccazione<731>Essiccare 1 g in un forno a convezione meccanica a 135 per 16 h, poi a peso costante: perde NMT il 29% del suo peso, tranne che dove è etichettato come anidro, perde NMT il 2,0% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
• Imballaggio e conservazione: conservare in contenitori stretti.
• Etichettatura: il citrato di magnesio che perde NMT il 2,0% del suo peso nel test per la perdita all'essiccazione può essere etichettato come citrato di magnesio anidro.