1-Cloro-3,5-Di-(4-Clorobenzoile)-2-Deossi-D-Ribosio (CAS: 21740-23-8) Metodo di analisi
Proprietà: Questo prodotto è una polvere bianca o biancastra.
Identificazione: lo spettro infrarosso di questo prodotto deve essere coerente con quello del prodotto di riferimento (Appendice IV C della seconda parte dell'edizione 2010 della Farmacopea Cinese).
Analisi: sostanze correlate. Prendere una quantità adeguata di questo prodotto, pesarlo accuratamente, scioglierlo con acetonitrile-acqua (80:20) e diluirlo quantitativamente per ottenere una soluzione contenente circa 0,5 mg in ogni ml come soluzione del prodotto da testare. In base alle condizioni cromatografiche alla voce Determinazione del contenuto, la soluzione campione di 10μl è stata misurata con precisione, iniettata nell'apparecchiatura per cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e il cromatogramma è stato registrato. Se è presente un picco di impurità nel cromatogramma della soluzione del prodotto in esame, l'impurezza 1 (tempo di ritenzione relativo è di circa 0,14) non deve superare il 2,5%, l'impurezza 2 (tempo di ritenzione relativo è di circa 2,1) non deve superare il 5,0%, l'impurezza 3 (tempo di ritenzione relativo è di circa 2,3) non deve superare l'1,5% e l'altra singola impurità non deve superare lo 0,5%, secondo il metodo di normalizzazione dell'area. Le impurità totali non devono superare il 10,0%
Perdita all'essiccazione: assumere una quantità adeguata di questo prodotto, pentossido di fosforo come essiccante, essiccare a 40 ℃ sotto vuoto fino a peso costante, la perdita di peso non deve superare l'1,0% (edizione 2010 della Farmacopea cinese, parte II, appendice Ⅷ L).
Dosaggio: determinazione effettuata in base alla cromatografia liquida ad alta prestazione (Farmacopea cinese 2010, Parte II Appendice V D).
Condizioni cromatografiche e test di idoneità del sistema: gel di silice legato con ottadecilsilano è stato utilizzato come riempitivo (specifiche: 4,6×250 mm, 5 μm), soluzione di fosfato monobasico di potassio 0,01 mol/L (pH regolato a 6,5 con una soluzione di idrossido di potassio 1 mol/L) - acetonitrile (90:10) come fase mobile A, acetonitrile come fase mobile B ed eluizione a gradiente lineare è stata eseguita secondo la tabella seguente. La lunghezza d'onda di rilevamento era di 205 nm; La temperatura della colonna era di 30℃, la velocità di flusso era di 1 ml al minuto e la temperatura della camera del campione era di 2~8℃. Il grado di separazione tra il picco principale e i picchi adiacenti delle impurità deve soddisfare i requisiti.
Tempo (min) Fase mobile A (%) Fase mobile B (%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
Misurazione: prendere una quantità adeguata di questo prodotto, pesarlo accuratamente, scioglierlo con acetonitrile-acqua (80:20) e diluirlo quantitativamente per ottenere una soluzione contenente circa 0,5 mg in ogni ml come soluzione del prodotto da testare. La soluzione campione di 10μl è stata misurata accuratamente, iniettata nell'apparecchiatura per cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) e il cromatogramma è stato registrato. Secondo il metodo di normalizzazione dell'area, il contenuto del picco principale non dovrebbe essere inferiore al 90,0%.
Conservazione: buio, sigillato, conservato in un luogo freddo.
Validità: 12 mesi.