5-Bromo-2-Cloropirimidina CAS 32779-36-5 Macitentan Purezza intermedia ≥99,5% (HPLC)
| Nome chimico | 5-Bromo-2-Cloropirimidina |
| Sinonimi | 2-Cloro-5-Bromopirimidina; Macitentan Intermedio 5; Impurità macitentana 27 |
| Numero CAS | 32779-36-5 |
| Stato delle scorte | Disponibile, la produzione scala fino a tonnellate |
| Formula molecolare | C4H2BrClN2 |
| Peso Molecolare | 193.43 |
| Punto di fusione | 73,0~79,0℃ (lett.) |
| Punto di ebollizione | 95 ℃/15 mmHg |
| Densità | 1,859±0,06 g/cm3 |
| Solubilità | Solubile in metanolo; Insolubile in acqua |
| Certificato di autenticità e scheda di sicurezza | Disponibile |
| Luogo d'origine | Shangai, Cina |
| Categorie di prodotti | Intermedi farmaceutici |
| Marchio | Ruifu chimica |
| Articolo | Specifiche |
| Aspetto | Polvere da bianca a spenta-bianca |
| Identificazione | IR/HPLC |
| Metodo di purezza/analisi | ≥99,5% (HPLC) |
| Umidità (KF) | ≤0,50% |
| Residuo all'accensione | ≤0,20% |
| Singola impurità | ≤0,30% |
| Impurità totali | ≤0,50% |
| Prova standard | Standard aziendale |
| Utilizzo | Intermedi farmaceutici; Intermedio Macitentano |
Pacchetto: Bottiglia, sacchetto di foglio di alluminio, fusto di cartone da 25 kg o secondo le esigenze del cliente.
Condizioni di conservazione:Conservare in contenitori sigillati in luogo fresco e asciutto; Proteggere dalla luce e dall'umidità.
1 Metodo di analisi
Metodo di cromatografia liquida ad alte prestazioni per il rilevamento della purezza della 5-Bromo-2-Cloropirimidina.
2 Informazioni di esempio
Nome del campione: 5-Bromo-2-Cloropirimidina
CAS: 32779-36-5
Proprietà: polvere da bianca a biancastra
3 Analisi della purezza del campione
3.1 Strumenti e attrezzature
Cromatografo liquido Shimadzu LC-20AT
Acqua purificata
Bilancio analitico
Colonna cromatografica YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
3.2 Reagenti e campioni
Acqua purificata
Acetonitrile (ACN, cromatograficamente puro)
Acido trifluoroacetico (TFA, cromatograficamente puro)
QN-A12 Esempio
3.3 Preparazione del solvente
3.3.1 Solvente
Acetonitrile: Acqua = 50:50
3.3.2 Soluzione di risciacquo della sonda
Acetonitrile
3.3.3 Fase mobile
Fase A: Acqua (0,1% TFA, v/v)
Ad esempio: rimuovere con precisione 0,5 mL di TFA e aggiungerlo a 1000 mL di acqua pura, mescolare, filtrare e degasare ad ultrasuoni
Fase B: acetonitrile
Esempio: filtrazione dell'acetonitrile e degasaggio ad ultrasuoni.
3.3.4 Soluzione campione (0,4 mg/mL)
Fai due copie in parallelo. Ad esempio, un campione da 20 mg di 5-Bromo-2-Cloropirimidina è stato pesato accuratamente in una bottiglia volumetrica da 50 ml, sciolto con solvente e fissato sulla bilancia, agitato e quindi utilizzato per l'iniezione, etichettato come soluzione campione n.1. Un'altra soluzione campione, denominata soluzione campione n. 2, è stata preparata allo stesso modo.
3.4 Procedure di prova
3.4.1 Condizioni cromatografiche
Colonna cromatografica YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
Lunghezza d'onda UV 220 nm
Temperatura della colonna 35 ℃
Velocità di flusso: 1,0 ml/min
Volume di iniezione: 5 µl
Fase mobile
A: 0,1% TFA in acqua (v/v)
B: ACN
Corso di laurea paritario A: 50%
B:50%
Tempo di raccolta dati: 30 minuti
Solvente: Acetonitrile: Acqua = 50:50
Soluzione di risciacquo della sonda: acetonitrile
Nota: le condizioni di cui sopra si basano sullo strumento Shimadzu LC-20AT, alcune condizioni come il tempo di ribilanciamento possono essere regolate in base alla situazione reale.
3.4.2 Sequenza di campionamento
Fare riferimento alla tabella seguente per la sequenza di campionamento.
Numero Soluzione per iniezione Numero di aghi per iniezione
1 Bianco (solvente) ≥1
2#1 1
3#21
3.4.3 Tempo di ritenzione di riferimento
Tempo di conservazione dell'ID composto (min)
5-Bromo-2-Cloropirimidina 10.8
3.5 Calcolo e relazione
La purezza del campione viene calcolata secondo il metodo di normalizzazione dell'area del picco, se i risultati di entrambi i campioni soddisfano le specifiche di qualità e l'RSD tra i due risultati non è superiore al 2,0%, la media riportata viene mantenuta con una cifra decimale.
Simboli di pericolo Xi - Irritante
Codici di rischio 36/37/38 - Irritante per gli occhi, le vie respiratorie e la pelle.
Descrizione di sicurezza
S26 - In caso di contatto con gli occhi, lavare immediatamente e abbondantemente con acqua e consultare un medico.
S36/39 -
S37/39 - Indossare guanti adatti e proteggersi gli occhi/il viso
S36 - Indossare indumenti protettivi idonei.
ID ONU ONU 3335
WGK Germania 3
Codice HS 2933599099
Classe di pericolo IRRITANTE
5-Bromo-2-Cloropirimidina (CAS: 32779-36-5) viene applicata come intermedio farmaceutico, nella sintesi di ingredienti farmaceutici attivi (API). Viene anche impiegato nelle reazioni di accoppiamento incrociato degli organometallici dell'indio con le 2,5-dialopirimidine. 5-Bromo-2-La cloropirimidina è l'intermedio del Macitentan (CAS: 441798-33-0). Il macitentan ha ricevuto l'approvazione della FDA statunitense nell'ottobre 2013 per il trattamento dell'ipertensione arteriosa polmonare (PAH) (gruppo I dell'OMS) per ritardare la progressione della malattia.
