Cellulosa microcristallina
Cellulosa [9004-34-6].
DEFINIZIONE
La cellulosa microcristallina è cellulosa purificata, parzialmente depolimerizzata, preparata trattando l'alfa cellulosa, ottenuta come polpa da materiale fibroso vegetale, con acidi minerali.
IDENTIFICAZIONE
• A. Procedura
Soluzione di cloruro di zinco iodato: sciogliere 20 g di cloruro di zinco e 6,5 g di ioduro di potassio in 10,5 mL di acqua. Aggiungere 0,5 g di iodio e agitare per 15 minuti.
Campione: 10 mg
Analisi: posizionare il campione su un vetro da orologio e disperderlo in 2 mL di soluzione di cloruro di zinco iodato.
Criteri di accettazione: La sostanza assume un colore viola-blu.
• B. Procedura
Campione: 1,3 g di cellulosa microcristallina, pesati accuratamente a 0,1 mg
Analisi: trasferire il campione in una beuta conica da 125-mL. Aggiungere 25,0 ml di acqua e 25,0 ml di soluzione 1,0 M di idrossido di cuprietilendiammina. Eliminare immediatamente la soluzione con azoto, inserire il tappo e agitare con un agitatore da polso o altro agitatore meccanico idoneo, fino a completa dissoluzione. Trasferire un volume appropriato della soluzione campione in un viscosimetro calibrato numero 150 Cannon-Fenske o equivalente. Lasciare equilibrare la soluzione a 25 ± 0,1 per NLT 5 min. Cronometrare il flusso tra i due segni sul viscosimetro e registrare il tempo di flusso, t1, in s.
Calcolare la viscosità cinematica, (KV)1, della Cellulosa Microcristallina prelevata:
Risultato= t1 × k1
t1= tempo di flusso (s)
k1= costante viscosimetrica (vedi Viscosità 911)
Ottenere il tempo di flusso, t2, per soluzioni di idrossido di cuprietilendiammina da 0,5 M utilizzando un viscosimetro Cannon-Fenske numero 100 o equivalente.
Calcolare la viscosità cinematica, (KV)2, del solvente:
Risultato= t2 × k2
t2= tempo di flusso per soluzioni di idrossido di cuprietilendiammina 0,5 M (s)
k2= costante del viscosimetro
Determinare la viscosità relativa, rel, del campione di cellulosa microcristallina prelevato:
Risultato= (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscosità cinematica della Cellulosa Microcristallina prelevata
(KV)2=viscosità cinematica del solvente
Determinare la viscosità intrinseca, []c, mediante interpolazione, utilizzando la tabella della viscosità intrinseca nella sezione Tabelle di riferimento.
Calcolare il grado di polimerizzazione, P:
Risultato= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscosità intrinseca
WS= peso della Cellulosa Microcristallina prelevata (g)
%LOD=valore ottenuto dal test per la perdita all'essiccazione
Criteri di accettazione: il grado di polimerizzazione non è superiore a 350.
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
• Residuo all'accensione 281: NMT 0,1%
• Metalli pesanti, Metodo II 231: NMT 10 ppm
TEST SPECIFICI
• Test di enumerazione microbica 61 e test per microrganismi specifici 62: la conta microbica aerobica totale non supera 1000 cfu/g e la conta totale combinata di muffe e lieviti non supera 100 cfu/g. Soddisfa i requisiti dei test per l'assenza di Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa e per l'assenza delle specie Escherichia coli e Salmonella.
• Conduttività
Campione: 5 g
Analisi: agitare il campione con 40 ml di acqua per 20 minuti e centrifugare. Conservare il surnatante per utilizzarlo nel test del pH. Utilizzando un conduttimetro appropriato standardizzato con uno standard di calibrazione della conducibilità del cloruro di potassio avente una conduttività di 100 µS/cm, misurare la conduttività del surnatante dopo aver ottenuto una lettura stabile e misurare la conduttività dell'acqua utilizzata per preparare il campione di prova.
Criteri di accettazione: La conduttività del surnatante non supera la conduttività dell'acqua di oltre 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 nel surnatante ottenuto nel test di Conducibilità
• Perdita all'essiccazione 731: essiccare un campione a 105 per 3 ore: perde NMT il 7,0% del suo peso, o qualche altra percentuale inferiore, o rientra in un intervallo percentuale, come specificato nell'etichetta.
• Densità apparente
Analisi: utilizzare un volumetro dotato di un vaglio da 10-mesh. Il volumetro è indipendente dalla coppa in ottone o acciaio inossidabile, che è calibrata su una capacità di 25,0 ± 0,05 ml e ha un diametro interno di 30,0 ± 2,0 mm. Pesare la tazza vuota, posizionarla sotto lo scivolo e versare lentamente la polvere da un'altezza di 5,1 cm (2 pollici) sopra l'imbuto attraverso il volumetro, a una velocità adeguata per evitare intasamenti, finché la tazza non trabocca. [Nota-Se si verifica un eccessivo intasamento dello schermo, rimuovere lo schermo.] Livellare la polvere in eccesso e pesare la tazza piena. Calcolare la densità apparente dividendo il peso della polvere nella tazza per il volume della tazza.
Criteri di accettazione: la densità apparente rientra nelle specifiche riportate sull'etichetta.
• Distribuzione dimensionale delle particelle
[Nota-Nei casi in cui non vi siano preoccupazioni-relative alla funzionalità riguardo alla distribuzione delle dimensioni delle particelle dell'articolo, questo test può essere omesso.]
Laddove l'etichetta riporti la distribuzione delle dimensioni delle particelle, determinare la distribuzione delle dimensioni delle particelle come indicato nella stima della distribuzione delle dimensioni delle particelle mediante setacciatura analitica 786 o mediante un'adeguata procedura convalidata.
• Sostanze idrosolubili
Campione: 5,0 g
Analisi: agitare il campione con 80 ml di acqua per 10 minuti e passare con l'aiuto del vuoto attraverso carta da filtro (Whatman n. 42 o equivalente) in una beuta da vuoto. Trasferire il filtrato in un bicchiere tarato, evaporare a secchezza senza carbonizzare, essiccare a 105 per 1 h, raffreddare in essiccatore e pesare.
Criteri di accettazione: la differenza tra il peso del residuo e il peso ottenuto da una determinazione in bianco non supera 12,5 mg (0,25%).
• Etere-Sostanze solubili
Campione: 10,0 g
Analisi: posizionare il campione in una colonna cromatografica avente un diametro interno di circa 20 mm e far passare 50 mL di etere privo di perossido attraverso la colonna. Evaporare l'eluato a secco in una vaschetta evaporante precedentemente asciugata e tarata con l'ausilio di una corrente d'aria sotto cappa aspirante. Dopo che tutto l'etere è evaporato, essiccare il residuo a 105 per 30 minuti, raffreddare in essiccatore e pesare.
Criteri di accettazione: la differenza tra il peso del residuo e il peso ottenuto da una determinazione in bianco non supera 5,0 mg (0,05%).
REQUISITI AGGIUNTIVI
• Imballaggio e conservazione: conservare in contenitori stretti.
• Etichettatura: l'etichetta indica la perdita nominale all'essiccazione, la densità apparente e il grado di polimerizzazione. Il grado di conformità alla polimerizzazione viene determinato utilizzando il test di identificazione B. Se la distribuzione delle dimensioni delle particelle è indicata nell'etichetta, procedere come indicato nel test per la distribuzione delle dimensioni delle particelle. L'etichettatura indica con quale tecnica è stata determinata la distribuzione granulometrica nel caso sia stata utilizzata una tecnica diversa dalla setacciatura analitica; e l'etichetta indica i valori d10, d50 e d90 e l'intervallo per ciascuno.