Acido chenodesossicolico
C24H40O4: 392,57
acido 3a,7a-diidrossi-5b-colano-24-oico [474-25-9]
L'acido chenodesossicolico, una volta essiccato, contiene non meno di 98,0 z e non più del 101,0% di C24H40O4.
Descrizione L'acido chenodesossicolico si presenta come bianco, cristalli, polvere cristallina o polvere.
È facilmente solubile in metanolo e in etanolo (99,5), solubile in acetone e praticamente insolubile in acqua.
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso dell'acido chenodesossicolico, precedentemente essiccato, come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto spettrofotometria a infrarossi <2.25>, e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica<2,49>[a]20D: +11,0 °~ +13,0° (dopo l'essiccazione, 0,4 g, etanolo (99,5), 20 mL, 100 mm).
Punto di fusione <2,60>164~169℃
Purezza (1) Cloruro<1,03>-Sciogliere 0,36 g di acido chenodesossicolico in 30 ml di metanolo, aggiungere 10 ml di acido nitrico diluito e acqua per ottenere 50 ml ed eseguire il test con questa soluzione. Preparare la soluzione di controllo come segue: A 1,0 ml di acido cloridrico 0,01 mol/L VS aggiungere 30 ml di metanolo, 10 ml di acido nitrico diluito e acqua per ottenere 50 ml (non più dello 0,1%).
(2) Metalli pesanti<1.07>-Procedere con 1,0 g di acido chenodesossicolico secondo il Metodo 4 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 20 ppm).
(3) Bario-A 2,0 g di acido chenodesossicolico aggiungere 100 ml di acqua e far bollire per 2 minuti. A questa soluzione aggiungere 2 mL di acido cloridrico, far bollire per 2 minuti, filtrare dopo raffreddamento e lavare il filtro con acqua fino ad ottenere 100 mL di filtrato. A 10 mL del filtrato aggiungere 1 mL di acido solforico diluito: non si manifesta torbidità.
(4) Sostanze correlate-Sciogliere 0,20 g di acido chenodesossicolico in una miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 10 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Separatamente, sciogliere 10 mg di acido litocolico per cromatografia su strato sottile nella miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 10 ml. Pipettare 2 mL di questa soluzione, aggiungere la miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 100 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard (1). Separatamente, sciogliere 10 mg di acido ursodesossicolico nella miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 100 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard (2). Separatamente, sciogliere 10 mg di acido colico per cromatografia su strato sottile nella miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 100 mL e utilizzare questa soluzione come soluzione standard (3). Pipettare 1 ml della soluzione campione e aggiungere la miscela di acetone e acqua (9:1) per ottenere esattamente 20 ml. Pipettare 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL e 5 mL di questa soluzione, aggiungere la miscela di acetone e acqua (1) a ciascuno di essi per ottenere esattamente 50 mL e designare queste soluzioni rispettivamente come soluzione standard A, soluzione standard B, soluzione standard C, soluzione standard D e soluzione standard E. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato nella cromatografia su strato sottile <2.03>. Spot 5 mL ciascuna della soluzione campione, delle soluzioni standard (1), (2), (3) e delle soluzioni standard A, B, C, D ed E su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile. Sviluppare la piastra con una miscela di 4-metil-2-pentanone, toluene e acido formico (16:6:1) a una distanza di circa 15 cm, asciugare la piastra all'aria e asciugare ulteriormente a 1209°C per 30 minuti. Immediatamente, spruzzare uniformemente una soluzione di acido fosfomolibdico n-idrato in etanolo (95) (1 su 5) sulla piastra e riscaldare a 120 ℃ per 2-3 minuti: la macchia corrispondente alla macchia con la soluzione standard (1) non è più intensa della macchia con la soluzione standard (1), la macchia corrispondente al punto con la soluzione standard (2) non è più intensa della macchia con la soluzione standard (2), e la macchia corrispondente al punto con la soluzione standard la soluzione (3) non è più intensa della macchia con la soluzione standard
(3). Rispetto alle macchie con le soluzioni standard A, B, C, D ed E, le macchie diverse dalla macchia principale e dalle macchie sopra menzionate non sono più intense della macchia con la soluzione standard E, e la loro quantità totale non è superiore all'1,5%.
Perdita all'essiccazione<2.41>Non più dell'1,5%(1 g, 105℃,3 ore).
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,5 g di acido chenodesossicolico, precedentemente essiccato, sciogliere in 40 mL di etanolo (95) e 20 mL di acqua e titolare <2,50> con 0,1 mol/L di idrossido di sodio VS (titolazione potenziometrica). Eseguire una determinazione del bianco nello stesso modo e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di 0,1 mol/L di idrossido di sodio VS ＝ 39,26 mg di C24H40O4
Contenitori e contenitori per stoccaggio-Contenitori stagni.