Cloramfenicolo
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Il cloramfenicolo contiene non meno del 97,0% e non più del 103,0% di C11H12Cl2N2O5.
Imballaggio e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti.
Etichettatura-Laddove sia destinato all'uso nella preparazione di forme di dosaggio iniettabili o altre forme di dosaggio sterili, l'etichetta indica che è sterile o deve essere sottoposto a ulteriore lavorazione durante la preparazione di forme di dosaggio iniettabili o altre forme di dosaggio sterili.
Norme di riferimento USP<11>-
USP Cloramfenicolo RS Fare clic per visualizzare la struttura
USP Endotossina RS
Identificazione-
A: Assorbimento degli infrarossi <197K>.
B: Il tempo di ritenzione del picco maggiore nel cromatogramma della preparazione del test corrisponde a quello nel cromatogramma della preparazione dello standard, come ottenuto nel test.
Intervallo di fusione<741>: tra 149 e 153.
Rotazione specifica<781S>: tra +17.0 e +20.0.
Soluzione test: 50 mg, non essiccati, per mL, in alcool disidratato.
Cristallinità<695>: soddisfa i requisiti.
Endotossine batteriche 85-Quando il cloramfenicolo è destinato all'uso nella preparazione di forme di dosaggio iniettabili, non contiene più di 0,2 unità di endotossina USP per mg di cloramfenicolo.
Sterilità 71- Laddove l'etichetta indica che il cloramfenicolo è sterile, soddisfa i requisiti se testato come indicato per la filtrazione su membrana nel test di sterilità del prodotto da esaminare, ad eccezione dell'utilizzo di 1 g di campione solido.
pH<791>: compreso tra 4,5 e 7,5, in sospensione acquosa contenente 25 mg per mL.
Purezza cromatografica-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di cloramfenicolo in metanolo per ottenere una soluzione di prova contenente 10 mg per mL. Preparare una soluzione di cloramfenicolo RS USP in metanolo contenente 10 mg per mL (soluzione standard A). Diluire quantitativamente porzioni della soluzione standard A con metanolo per ottenere la soluzione standard B contenente 100 µg per ml e la soluzione standard C contenente 50 µg per ml. Applicare porzioni separate da 20-μL della soluzione di prova e delle soluzioni standard B e C su un'idonea piastra cromatografica a strato sottile (vedere Cromatografia 621), rivestita con uno strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice. Sviluppare il cromatogramma in un sistema solvente costituito da una miscela di cloroformio, metanolo e acido acetico glaciale (79:14:7) finché il fronte del solvente non si è spostato di circa tre quarti della lunghezza della piastra. Rimuovere la piastra dalla camera, asciugarla all'aria ed esaminarla con luce UV a lunghezza d'onda corta: qualsiasi macchia diversa dalla macchia principale ottenuta dalla soluzione di prova non supera in dimensioni o intensità la macchia principale ottenuta dalla soluzione standard B (1%) e la somma delle impurità rappresentate da tutte le macchie diverse dalla macchia principale, sulla base di un confronto delle intensità di tali macchie con le intensità delle macchie principali ottenute dalle soluzioni standard B e C, non supera il 2%.
Analisi-
Fase mobile-Preparare una miscela filtrata adatta di acqua, metanolo e acido acetico glaciale (55:45:0,1). Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia 621).
Preparazione standard- Sciogliere una quantità accuratamente pesata di cloramfenicolo RS USP nella fase mobile e diluire quantitativamente, e gradualmente se necessario, con la fase mobile per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 80 µg per mL. Filtrare una porzione di questa soluzione attraverso un filtro con porosità pari o inferiore a 0,5-μm e utilizzare il filtrato trasparente come preparazione standard.
Preparazione del test- Trasferire circa 200 mg di cloramfenicolo, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 100-mL, aggiungere la fase mobile a volume e mescolare. Trasferire 4,0 mL della soluzione risultante in un matraccio tarato da 100-mL, diluire con la fase mobile a volume e mescolare. Filtrare una porzione di questa soluzione attraverso un filtro con porosità da 0,5-μm o più fine e utilizzare il filtrato trasparente come preparazione del test.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 280-nm e di una colonna da 4,6-mm × 10-cm che contiene un impaccamento L1 da 5-μm. La portata è di circa 1 ml al minuto. Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le risposte del picco come indicato nella Procedura: l'efficienza della colonna determinata dal picco dell'analita non è inferiore a 1800 piastre teoriche, il fattore di scodamento non è superiore a 2,0 e la deviazione standard relativa per le iniezioni replicate non è superiore all'1,0%.
Procedura-[nota-Utilizzare le altezze dei picchi dove sono indicate le risposte dei picchi. ] Iniettare separatamente volumi uguali (circa 10 µL) della preparazione dello standard e della preparazione del dosaggio nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi principali. Calcolare la quantità, in mg, di C11H12Cl2N2O5 nella porzione di Cloramfenicolo presa con la formula:
2,5°C(UR/RS)
in cui C è la concentrazione, in µg per mL, di cloramfenicolo RS USP nella preparazione dello standard, e rU e rS sono le risposte di picco ottenute rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.