Clorsulone
C8H8Cl3N3O4S2 380,66
1,3-Benzenedisolfonammide, 4-ammino-6-(tricloroetenile)-.
4-Ammino-6-(triclorovinil)-m-benzendisolfonammide [60200-06-8].
» Clorsulon contiene non meno del 98,0% e non più del 101,0% di C8H8Cl3N3O4S2, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio- Conservare in contenitori ben chiusi.
Etichettatura- Etichettalo per indicare che è solo per uso veterinario.
Norme di riferimento USP<11>-
USP Clorsulone RS
Identificazione-
A: Assorbimento degli infrarossi <197M>.
B: Il cromatogramma della preparazione del test ottenuta come indicato nel test mostra un picco maggiore per il clorsulone, il cui tempo di ritenzione corrisponde a quello della preparazione dello standard ottenuta come indicato nel test.
Intervallo di fusione<741>: tra 197 e 203.
Perdita all'essiccazione<731>- Essiccarlo sotto vuoto a 100 per 4 ore: perde non più dello 0,5% del suo peso.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,1%.
Metalli pesanti, Metodo II<231>: 0,003%.
Purezza cromatografica- [nota-Le soluzioni standard e le soluzioni test devono essere conservate in vetreria a basso-attinico.] Preparare una soluzione di Clorsulon in metanolo contenente 10,0 mg per mL (soluzione test). Preparare una soluzione di USP Clorsulon RS in metanolo contenente 10,0 mg per mL (soluzione standard A). Trasferire 1,0 mL di soluzione standard A in un matraccio tarato da 100-mL, diluire con metanolo a volume e mescolare (soluzione standard B). Applicare porzioni da 10-μL della soluzione Test e della soluzione Standard A e 5- e porzioni da 10-μL di soluzione standard B su un'adatta lastra cromatografica su strato sottile (vedere Cromatografia 621), rivestita con uno strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice. Lasciare asciugare le macchie e sviluppare i cromatogrammi in un sistema solvente costituito da una miscela di cloroformio e metanolo (4:1) finché il fronte del solvente non si è spostato di circa tre quarti della lunghezza della piastra. Rimuovere la piastra dalla camera di sviluppo, contrassegnare il fronte del solvente, lasciare evaporare il solvente ed esaminare la piastra sotto luce UV a lunghezza d'onda corta: i cromatogrammi mostrano i punti principali all'incirca allo stesso valore RF. Stimare la quantità di eventuali macchie aggiuntive osservate nel cromatogramma della soluzione test confrontandole con le macchie nei due cromatogrammi ottenuti dalla soluzione standard B, corrispondenti allo 0,5% e all'1,0% di impurità: nessuna macchia, oltre alla macchia principale, nel cromatogramma della soluzione test è più grande o più intensa di quella della macchia principale nel cromatogramma ottenuto dalla porzione da 5-μL della soluzione standard B (0,5%) e la somma di tutte queste le impurità non sono superiori al 2,0%.
Analisi-
Fase mobile- Preparare una miscela filtrata e degasata di acqua, acetonitrile e acido acetico glaciale (70:30:0,1). Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Preparazione standard- Sciogliere una quantità accuratamente pesata di USP Clorsulon RS nella fase mobile per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 0,1 mg per mL. Conservare la soluzione in vetreria a basso contenuto attinico.
Preparazione del test- Trasferire circa 50 mg di Clorsulon, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 50-mL, diluire con la fase mobile a volume e mescolare. Trasferire 5,0 mL di questa soluzione in un secondo matraccio tarato da 50-mL, diluire con la fase mobile a volume e mescolare. Conservare la soluzione in vetreria a basso contenuto attinico.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)- Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 254-nm e di una colonna da 4,6-mm × 25-cm che contiene l'impaccamento L7. La portata è di circa 1 ml al minuto. Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le risposte dei picchi come indicato nella Procedura: l'efficienza della colonna non è inferiore a 7400 piastre teoriche; il fattore di scodamento non è superiore a 1,4; e la deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore all'1,0%.
Procedura- Iniettare separatamente volumi uguali (circa 30 µl) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi principali. Calcolare la quantità, in mg, di C8H8Cl3N3O4S2 nella porzione di Clorsulon assunta con la formula:
500°C(rU/rS)
in cui C è la concentrazione, in mg per mL, di USP Clorsulon RS nella preparazione Standard; e rU e rS sono le risposte di picco del clorsulone ottenute rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.