Informazioni di base
Contiene NLT 97,0% e NMT 103,0% di C10H12N5O6P, calcolato su base essiccata.
Caratteristiche
Questo prodotto è polvere bianca o bianca, inodore.
Questo prodotto è leggermente solubile in acqua e quasi insolubile in etanolo o etere.
Identificare
1. Prendere circa 10 mg di questo prodotto, scioglierlo con 1 ml di acido nitrico diluito, aggiungere 1 ml di soluzione di prova di molibdato di ammonio, scaldare per alcuni minuti, raffreddarlo, far precipitare il precipitato giallo.
2. Nel cromatogramma registrato sotto la voce determinazione del contenuto, il tempo di ritenzione del picco principale della soluzione di prova deve essere coerente con il tempo di ritenzione del picco principale della soluzione di controllo.
Analisi
Acidità
Dopo aver prelevato 0,10 g di questo prodotto e averlo sciolto con 50 ml di acqua, determinare secondo la legge (regola generale 0631) e il valore del pH dovrebbe essere 2,0~4,0.
Chiarezza e colore della soluzione
Dopo aver prelevato 0,10g di questo prodotto e averlo sciolto con 50mL di acqua, controllare secondo la legge (regola generale 0901 primo metodo e regola generale 0902 primo metodo), la soluzione dovrà risultare limpida e incolore.
Sostanza correlata
Determinazione secondo la cromatografia liquida ad alta prestazione (regola generale 0512).
Soluzione del prodotto di prova: prendere questo prodotto, scioglierlo con acqua e diluirlo quantitativamente in una soluzione contenente circa 0,5 mg per 1 ml.
Soluzione di controllo: misurare accuratamente 1 ml della soluzione del prodotto in esame, inserirla in un flacone dosatore da 100 ml, diluirla con acqua fino al livello della bilancia e agitare bene.
Soluzione adatta al sistema: prendere circa 10 mg di prodotto di riferimento adenosina ciclica, aggiungere 5 ml di acqua per dissolverlo, aggiungere 1 mol/l di soluzione di acido cloridrico a 1 ml, riscaldare a bagnomaria per 30 minuti, quindi raffreddarlo, regolarlo a neutro con la soluzione di prova di idrossido di sodio e diluire con acqua per ottenere una soluzione contenente circa 0,2 mg per 1 ml.
Condizioni cromatografiche: come agente di riempimento è stato utilizzato gel di silice legato a ottadecilsilano, una miscela di soluzione di fosfato monobasico di potassio e bromuro di tetrabutilammonio (6,8 g di fosfato monobasico di potassio e 3,2 g di bromuro di tetrabutilammonio sono stati sciolti con acqua e diluiti a 1000 ml, agitati bene e il valore del pH è stato regolato con acido fosforico a 4,3) -acetonitrile (85:15) è stata utilizzata come fase mobile e la lunghezza d'onda di rilevamento era di 258 nm. Il volume del campione è 20μL.
Requisiti di idoneità del sistema: nel cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema, il grado di separazione del picco del fosforo ciclico dell'adenosina e del picco dell'impurità adiacente deve soddisfare i requisiti. Il numero di piastre teorico calcolato dal picco dell'adenosina fosfato ciclico non deve essere inferiore a 2000 e il fattore finale deve essere inferiore a 1,4.
Metodo di determinazione: la soluzione di prova e la soluzione di controllo sono state misurate con precisione e iniettate rispettivamente nel cromatografo liquido e il cromatogramma è stato registrato per circa 4 volte il tempo di ritenzione del picco principale (fino al picco dell'adenosina trifosfato).
Limite: se sono presenti picchi di impurità nel cromatogramma della soluzione di prova, la somma delle aree dei picchi di impurità non deve essere maggiore dell'area del picco principale della soluzione di controllo (1,0%).
Perdita all'essiccazione
Prendere questo prodotto, essiccarlo a 105 ℃ fino a peso costante, la perdita di peso non deve superare il 10,0% (regola generale 0831).
Residuo alla combustione
Prendere 1,0 g di questo prodotto, metterlo in un crogiolo di platino, controllare secondo la legge (Regola generale 0841), e il residuo rimanente non dovrà superare lo 0,1%.
Metalli pesanti
Prendere 0,50 g di questo prodotto, controllare a norma di legge (Regola generale 0821 terza legge), contenente metalli pesanti non superiore a 20 parti per milione.
Endotossina batterica
Prendi questo prodotto, controlla secondo la legge (regola generale 1143), la quantità di endotossina contenuta in 1 mg di adenosina fosforo ciclico dovrebbe essere inferiore a 3,75EU.
Determinazione del contenuto
Determinazione secondo la cromatografia liquida ad alta prestazione (regola generale 0512).
Soluzione di prova
Prendere una quantità adeguata di questo prodotto, pesarlo accuratamente, scioglierlo con acqua e diluirlo quantitativamente per ottenere una soluzione contenente circa 0,1 mg per 1 ml.
Soluzione di riferimento
Una quantità adeguata di adenosina ciclica è stata prelevata dal prodotto di controllo, pesata accuratamente, sciolta con acqua e diluita quantitativamente per ottenere una soluzione contenente circa 0,1 mg per 1 ml.
Soluzioni di idoneità del sistema, condizioni cromatografiche e requisiti di idoneità del sistema
Vedi sostanze correlate.
Metodo di misurazione
La soluzione di prova e la soluzione di controllo sono state misurate con precisione, iniettate rispettivamente nel cromatografo liquido e il cromatogramma è stato registrato. L'area del picco viene calcolata mediante il metodo dello standard esterno.
Categoria Vasodilatatori.
Conservazione Sigillare ermeticamente e conservare in un luogo fresco.
Inibitore AMP ciclico iniettabile.