Rotazione specifica
Prendere questo prodotto, pesarlo con precisione, aggiungere acqua per scioglierlo e diluirlo quantitativamente in una soluzione contenente circa 10 mg per 1 ml e determinarlo secondo la legge (Regola generale 0621), la rotazione specifica era da 159° a 164°.
Diagnosi differenziale
Prendi circa 0,2 g di questo prodotto, aggiungi 2 ml di soluzione di prova di iodio, scaldala a bagnomaria per dissolverla e lasciala raffreddare per produrre un precipitato giallo-marrone.
Nel cromatogramma registrato sotto la voce determinazione del contenuto, il tempo di ritenzione del picco principale della soluzione di prova deve essere coerente con il tempo di ritenzione del picco principale della soluzione di controllo. 6
Lo spettro di assorbimento dell'infrarosso di questo prodotto deve essere coerente con quello del prodotto di riferimento (Regola generale 0402).
Assorbimento delle impurità
Prendere questo prodotto circa 1 g, pesare con precisione, aggiungere 100 ml di acqua per dissolverlo, secondo la determinazione della spettrofotometria UV-visibile (regola generale 0401), l'assorbanza nell'intervallo di lunghezze d'onda di 230~350 nm non deve superare 0,10, l'assorbanza nell'intervallo di lunghezze d'onda di 350~750 nm non deve superare 0,05.
pH
prendere 0,20 g di questo prodotto, aggiungere 20 ml di acqua per sciogliere, aggiungere 0,2 ml di soluzione satura di cloruro di potassio e determinare secondo la legge (regola generale 0631), il valore del pH dovrebbe essere 5,0~8,0.
Chiarezza e colore della soluzione
Prendere questo prodotto 0,50 g, aggiungere 50 ml di acqua per sciogliere, controllare secondo la legge (Regola generale 0901 e Regola generale 0902), la soluzione deve essere limpida e incolore; In caso di torbidità, confrontare con la soluzione standard N. 2 Torbidità (Regola generale 0902, primo metodo), non più concentrata.
Cloruro
Prendi questo prodotto 0,39 G, controllato secondo la legge (Regola generale 0801), e la soluzione standard di cloruro di sodio 7,0 ml non deve essere più concentrata della soluzione di controllo (0,018%).
Ridurre lo zucchero
Prendere questo prodotto 1,0 g, pesare con precisione, aggiungere 25 ml di acqua per scioglierlo, aggiungere la soluzione di prova alcalina di tartrato di rame 40 tnl, far bollire lentamente per 3 minuti, lasciare a temperatura ambiente per una notte, filtrare con un imbuto di fusione verticale 4#, il precipitato è stato lavato con acqua calda fino a quando la soluzione di lavaggio è diventata neutra. Il filtrato e la soluzione di lavaggio furono scartati, mentre erano caldi con la titolazione della soluzione di titolazione di permanganato di potassio (0,0 M o l/L). Secondo il prodotto secco, il consumo di titolante di permanganato di potassio (0,02 Mol/l) per L g non deve superare 3,2 ml (1,0%).
Cicloesano
Prendere circa 0,2 g di questo prodotto, pesatura di precisione, nella bottiglia vuota superiore, aggiungere la soluzione standard interna (prendere la giusta quantità di dicloroetilene, aggiungere una soluzione di dimetilsolfossido al 20% per ottenere una soluzione contenente circa 0,04 in ogni ml l, (Ready) 10,0 ml, come soluzione di prova; Un'altra pesata di precisione di cicloesano, più una soluzione standard interna per ottenere circa 1 l/l contenente 0,078 mg di cicloesano di soluzione, misurare 10,0 ml in una bottiglia vuota come soluzione di controllo. Secondo il test di determinazione del solvente residuo (regola generale 0861), la colonna capillare con dimetilpolisilossano al 100% come liquido stazionario viene utilizzata come colonna cromatografica; Il tempo è stato di 20 minuti. Portare la soluzione di riferimento nello spazio di testa, il grado di separazione tra i picchi di ciascun componente deve essere conforme alle disposizioni. La soluzione di prova e la soluzione di riferimento vengono rispettivamente iniettate nello spazio di testa, il cromatogramma viene registrato e l'area del picco viene calcolata secondo il metodo dello standard interno.
Perdita all'essiccazione
Prendi questo prodotto, da asciutto a peso costante a 105 ℃, la perdita di peso non deve superare il 14,0% (Regola generale 0831).
Residuo di accensione
1,0 g di questo prodotto deve essere prelevato per l'ispezione secondo la legge (Regola generale 0841) e il residuo rimanente non deve superare.
Metalli pesanti
Il residuo lasciato sotto la voce di prelievo del residuo di accensione non deve contenere più di 10 parti per milione di metalli pesanti se esaminato dalla legge (Principi generali 0821, Legge II).
Limite microbico
Questo prodotto dovrà essere prelevato e ispezionato in conformità alla legge (Principi generali 1105 e 1106). Il numero totale di batteri aerobici per l g di prodotto in esame non deve superare 100 cfu, il numero totale di muffe e lieviti non deve superare 100 cfu, E. Coli non deve essere rilevato.
Determinazione del contenuto
Misurato mediante cromatografia liquida ad alta prestazione (Generale 0512).
Condizioni cromatografiche e test di idoneità del sistema a Come riempitivo è stato utilizzato gel di silice legato con diciotto alchil silano; Come fase mobile è stata utilizzata acqua-metanolo (85:15); E la misurazione è stata eseguita con un rilevatore di indice di rifrazione differenziale. Il numero di piastre teorico non è inferiore a 1500 calcolato come picco della ciclodestrina beta.
metodo di determinazione: prendere circa 50 mg di questo prodotto, pesarlo accuratamente, metterlo in un matraccio graduato da 10 ml, aggiungere una quantità adeguata di acqua per sciogliere e diluire sulla bilancia, agitare bene e utilizzarlo come soluzione di prova, 10/xl è stato iniettato accuratamente nel cromatografo liquido e il cromatogramma è stato registrato. Altri 50 mg della sostanza di riferimento betaloc ciclodestrina sono stati misurati accuratamente e per la determinazione è stato utilizzato lo stesso metodo. Secondo il metodo standard esterno per calcolare l'area del picco, cioè.