Cicloserina [68-41-7].
La cicloserina ha una potenza non inferiore a 900 µg di C3H6N2O2 per mg.
Imballaggio e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti.
Norme di riferimento USP<11>-
Cicloserina USP RS
Identificazione - Sciogliere circa 1 mg in 10 mL di idrossido di sodio 0,1 N. A 1 mL della soluzione risultante aggiungere 3 mL di acido acetico 1 N e 1 mL di una miscela, preparata 1 ora prima dell'uso, di parti uguali di soluzione di nitroprussiato di sodio (1 su 25) e idrossido di sodio 4 N: si sviluppa gradualmente una colorazione blu.
Prodotti di condensazione-La sua capacità di assorbimento (vedi Spettrofotometria e luce-Diffusione<851>) a 285 nm, determinata in una soluzione di idrossido di sodio 0,1 N contenente 0,40 mg per ml non è superiore a 0,80.
Rotazione specifica<781S>: tra 108° e 114°. Soluzione test: 50 mg per ml, in idrossido di sodio 2 N.
Cristallinità<695>: soddisfa i requisiti
pH<791>: tra 5,5 e 6,5, in una soluzione (1 su 10).
Perdita all'essiccazione<731>-Essiccare circa 100 mg in una bottiglia con tappo capillare sotto vuoto a 60℃ per 3 ore: perde non più dell'1,0% del suo peso.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,5%, il residuo carbonizzato viene inumidito con 2 ml di acido nitrico e 5 gocce di acido solforico.
Analisi-
Tampone fosfato pH 6,8-Preparare come indicato in Soluzioni tampone in Soluzioni nella sezione Reagenti, indicatori e soluzioni.
Fase mobile-Sciogliere 0,5 g di 1-decansolfonato di sodio in 800 mL di acqua, aggiungere 50 mL di acetonitrile e 5 mL di acido acetico glaciale e mescolare. Regolare con idrossido di sodio 1 N fino a un pH di 4,4. Filtrare e degassare. Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Preparazione standard-Sciogliere quantitativamente una quantità accuratamente pesata di cicloserina RS USP in tampone fosfato a pH 6,8 per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 0,4 mg per ml.
Preparazione del test-Trasferire circa 20 mg di cicloserina, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 50-mL, sciogliervi e diluire con tampone fosfato a pH 6,8 fino al volume e mescolare.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore da 219-nm e di una colonna da 4,6-mm × 25-cm che contiene 5- imballaggio µm L1. La portata è di circa 1 ml al minuto. La temperatura della colonna viene mantenuta a circa 30°. Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le risposte di picco come indicato nella procedura: il fattore di scodamento non è superiore a 1,8; e la deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore al 2,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 10 µl) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte di picco per la cicloserina. Calcolare la quantità, in µg, di C3H6N2O2 in ogni mg di Cicloserina prelevata con la formula:
50.000(C/W)(rU / rS)
in cui C è la concentrazione, in mg per mL, di Cicloserina RS USP nella preparazione Standard; W è la quantità, in mg, di Cicloserina prelevata per preparare la preparazione del Saggio; e rU e rS sono le risposte di picco per la cicloserina ottenute rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.