Lo xilosio contiene non meno del 98,0% e non più del 102,0% di C5H10O5, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti a temperatura ambiente controllata.
Norme di riferimento USP<11>-
Fruttosio USP RS
USP Xilosio RS
Colore della soluzione-Una soluzione appena preparata (1 su 10) è limpida e incolore.
Identificazione-
A: Assorbimento degli infrarossi <197A>.
B: Il tempo di ritenzione del picco maggiore nel cromatogramma della preparazione del test corrisponde a quello nel cromatogramma della preparazione dello standard, come ottenuto nel test.
Rotazione specifica<781S>: tra +18,2° e +19,4°.
Soluzione di prova: 100 mg per mL, in idrossido di ammonio 0,012 N.
Perdita all'essiccazione<731>-Asciugare da 2 ga 5 g ad una pressione non superiore a 50 mm di mercurio a 60° fino a peso costante, facendo passare una corrente di aria essiccata attraverso il forno durante il periodo di essiccazione per eliminare il vapore acqueo: perde non più dello 0,1% del suo peso.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,05%.
Ferro<241>-Sciogliere 2,0 g in 45 mL di acqua e aggiungere 2 mL di acido cloridrico: il limite è 5 ppm
Metalli pesanti<231>-Sciogliere 2,0 g in acqua per ottenere 25 mL di soluzione: il limite è 0,001%.
Purezza cromatografica-Utilizzare il cromatogramma della preparazione del dosaggio, ottenuto come indicato nel dosaggio. Calcolare la percentuale di ogni singola impurezza, escludendo eventuali picchi di solvente, nella porzione di Xilosio prelevata:
100(ri/rS)
in cui ri è la risposta di ogni singola impurità; e rS è la somma di tutte le risposte nel cromatogramma: non viene trovato più dell'1,0% di ogni singola impurità e la somma di tutte le singole impurità trovate non è superiore al 2,0%.
Analisi-
Fase mobile-Utilizzare una miscela degasata di acetonitrile e acqua (75:25).
Soluzione di idoneità del sistema-Preparare una soluzione in fase mobile, contenente circa 10 mg di xilosio RS USP e 0,2 mg di fruttosio RS USP per mL.
Preparazione standard - Sciogliere una quantità accuratamente pesata di xilosio RS USP nella fase mobile per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 10 mg per mL.
Preparazione del test-Trasferire circa 100 mg di xilosio, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 10-mL, sciogliervi e diluire con la fase mobile a volume e mescolare.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 192-nm e di una colonna da 4,6-mm × 15-cm che contiene l'impaccamento L8. La temperatura della colonna viene mantenuta a 30°C e la portata è di circa 2 ml al minuto. Cromatografare la soluzione di idoneità del sistema e registrare le risposte dei picchi come indicato nella Procedura: la risoluzione, R, tra i picchi di xilosio e fruttosio non è inferiore a 2,0. La deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore al 2,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 25 µl) della preparazione del test e della preparazione dello standard nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi principali. Calcolare la quantità, in mg, di C5H10O6, nella porzione di Xilosio presa dalla formula:
10C(rU/rS)
in cui C è la concentrazione, in mg per mL, di Xilosio RS USP nella preparazione Standard; e rU e rS sono le risposte di picco ottenute rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.