Dextran 40 per iniezione
Dextranum 40 ad iniectabile
Definizione
Miscela di polisaccaridi, principalmente della tipologia α-1,6-glucano.
Massa molecolare relativa media: circa 40 000.
Produzione
Si ottiene per idrolisi e frazionamento dei destrani prodotti dalla fermentazione del saccarosio utilizzando Leuconostoc mesenteroides ceppo NRRL B-512 = CIP 78.59 o suoi sottoceppi (ad esempio L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817).
È preparato in condizioni progettate per ridurre al minimo il rischio di contaminazione microbica.
Personaggi
Aspetto: polvere bianca o quasi bianca.
Solubilità: molto solubile in acqua, poco solubile in etanolo (96%).
Identificazione
A. Rotazione ottica specifica (2.2.7): da +195 a +201 (sostanza essiccata).
Sciogliere 1,0 g in acqua R, riscaldando a bagnomaria, e diluire a 50,0 ml con lo stesso solvente.
B. Spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24).
Confronto: Dextran CRS.
C. Distribuzione della massa molecolare (vedi Test).
Tsets
Soluzione S. Sciogliere 5,0 g in acqua distillata R, riscaldare a bagnomaria e diluire a 50 ml con lo stesso solvente.
Aspetto della soluzione. La soluzione S è limpida (2.2.1) e incolore (2.2.2, Metodo II).
Acidità o alcalinità. A 10 ml di soluzione S aggiungere 0,1 ml di fenolftaleina soluzione R. La soluzione rimane incolore. Aggiungere 0,2 ml di idrossido di sodio 0,01 M. La soluzione è rossa. Aggiungere 0,4 ml di acido cloridrico 0,01 M. La soluzione è incolore. Aggiungere 0,1 ml di soluzione di rosso metile R. La soluzione è rossa o arancione.
Sostanze contenenti azoto: massimo 110 ppm N.
Effettuare la determinazione dell'azoto mediante digestione con acido solforico (2.5.9), utilizzando 0,200 g e riscaldando per 2 ore. Raccogliere il distillato in una miscela di 0,5 ml di verde bromocresolo soluzione R, 0,5 ml di rosso metile soluzione R e 20 ml di acqua R. Titolare con acido cloridrico 0,01 M. Non sono necessari più di 0,15 ml di acido cloridrico 0,01 M per cambiare il colore dell'indicatore.
Solventi residui. Gascromatografia (2.2.28).
Standard interno: propanpl R.
Soluzione di prova. Sciogliere 5 g della sostanza da esaminare in 100 ml di acqua R e distillare. Raccogliere i primi 45 ml di distillato, aggiungere 1 ml di una soluzione 25 g/L di propanolo R e diluire a 50 ml con acqua R.
Soluzione di riferimento. Mescolare 0,5 ml di una soluzione 25 g/L di etanolo anidro R, 0,5 ml di una soluzione 25 g/L di propanolo R e 0,5 ml di una soluzione 2,5 g/L di metanolo R e diluire a 25,0 ml con acqua R.
Colonna:
- materiale: acciaio inossidabile;
- dimensioni: l=1,8m, ø=2mm;
- fase stazionaria: copolimero etilvinilbenzene-divinilbenzene R (125-150μm).
Gas di trasporto: azoto per cromatografia R.
Velocità di flusso: 25 ml/min.
Temperatura:
- colonna: 190℃;
- porta di iniezione: 240 ℃
- rilevatore: 210 ℃
Rilevazione: ionizzazione di fiamma.
Iniezione: il volume scelto di ciascuna soluzione.
Limiti:
- etanolo: non superiore all'area del picco corrispondente nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (0,5%);
- metanolo: non superiore all'area del picco corrispondente nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (0,05%);
- somma di solventi diversi da etanolo, metanolo e propanolo: non più dell'area del picco dovuto allo standard interno (0,5%, calcolato come propanolo).
Distribuzione-molecolare-di massa (2.2.39). La massa molecolare media (M10) è compresa tra 35 000 e 45 000. La massa molecolare media del 10%
la frazione alta non è superiore a 110.000. La massa molecolare media della frazione bassa al 10% non è inferiore a 7.000.
Metalli pesanti (2.4.8): massimo 10 ppm.
12 ml di soluzione S sono conformi al test A. Preparare la soluzione di riferimento utilizzando la soluzione standard di piombo (1 ppm Pb)R.
Perdita all'essiccazione (2.2.32): massimo 7,0%, determinato su 0,200 g mediante riscaldamento in forno a 105±2℃ per 5 ore.
Ceneri solfatate (2.4.14): massimo 0,3%, determinato su 0,50 g.
Endotossine batteriche (2.6.14): meno di 10 UI/g.
Contaminazione microbica
TAMC: criterio di accettazione 100 CFU/g (2.6.12).