1 gamma
Questo standard specifica i requisiti, i metodi di prova, le regole di ispezione e i requisiti di marcatura, imballaggio, trasporto e conservazione del Diacetone-D-Glucosio (CAS: 582-52-5).
Questo standard si applica al Diacetone-D-Glucosio per uso industriale.
2 Standardizzazione dei documenti di riferimento
I termini contenuti nei seguenti documenti diventano termini del presente Principio mediante riferimento al presente Principio. Tutte le successive modifiche (esclusi gli errata) o revisioni di citazioni datate non sono applicabili al presente Principio; tuttavia, le parti di un accordo ai sensi del presente Standard sono incoraggiate a esplorare l'uso della versione più recente di questi documenti. Per i riferimenti non datati, alla presente norma si applica l'ultima versione del documento.
GB12589 reagente chimico Acetato di etile
TS2121-001 reagente puro per cromatografia tetraidrofurano
Appendice alla seconda parte dell'attuale edizione della Farmacopea della Repubblica Popolare Cinese
Amministrazione generale statale per la supervisione della qualità, l'ispezione e la quarantena (2005) Decreto n. 75 "Misure per la supervisione e l'amministrazione della misurazione quantitativa delle merci di imballaggio"
JJF1070-2005 Regole per la misurazione e l'ispezione del contenuto netto di merci imballate quantitative
3 Requisiti
3.1 Aspetto
L'aspetto di questo prodotto è polvere cristallina bianca.
3.2 La qualità del Diacetone-D-Glucosio deve soddisfare i requisiti tecnici riportati nella Tabella 1.
Tabella 1 Requisiti tecnici
Specifiche dell'articolo
Punto di fusione, ℃ 107,0 ~ 113,0
Test (HPLC), % ≥99,0
Determinazione mediante cromatografia su strato sottile Punto singolo
Rotazione specifica, [α]20D (C=2, H2O) -17,0~-19,0°
Metalli pesanti, ppm ≤10,0
Perdita all'essiccazione, % ≤1,0
Residuo alla combustione, % ≤0,10
4 Metodi di prova
I reagenti utilizzati in questo standard sono reagenti puri per analisi e reagenti puri per cromatografia e l'acqua è acqua distillata o acqua di purezza equivalente; Gli strumenti sono strumenti analitici di laboratorio generali.
4.1 Determinazione del punto di fusione
Determinazione secondo l'Appendice VI C della Parte II della Farmacopea della Repubblica Popolare Cinese.
4.2 Determinazione del contenuto: cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC)
4.2.1 Reagenti e strumenti
4.2.1.1 Tetraidrofurano: grado HPLC;
4.2.1.2 Microsiringa: 25μL;
4.2.1.3 Flacone volumetrico: 10 ml;
4.2.1.4 Colonna: permeazione del gel del copolimero di stiril-dietilbenzene, TSK-GEL G2000 (TOSOH) o epuivalente
4.2.2 Condizioni cromatografiche
4.2.2.1 Fase mobile: tetraidrofurano di grado HPLC;
4.2.2.2 Temperatura della colonna: 38 ℃;
4.2.2.3 Temperatura del rilevatore: 38°C;
4.2.2.4 Portata: 0,5 ml/min;
4.2.2.5 Rivelatore: RI
4.2.2.6 Dimensione del campione: 10μL
4.2.3 Analisi cromatografica
4.2.3.1 Preparazione del campione: pesare accuratamente 0,2 g di campione in una bottiglia volumetrica da 10 ml. Sciogliere e diluire il tetraidrofurano per incrostarlo, mescolare bene e filtrare con una membrana filtrante da 0,45 micron.
4.2.3.2 Procedura: 10ul di campione vengono iniettati in HPLC prestabilizzato. La cromatografia è stata registrata per circa 30 minuti. Il risultato è il contenuto percentuale del campione.
4.3 Determinazione mediante cromatografia su strato sottile
4.3.1 Riepilogo del metodo
I campioni sono stati separati su una piastra a strato sottile di gel di silice G da 0,25 mm con acetato di etile come agente di sviluppo e pigmento di gelso come agente di sviluppo. Dopo la spruzzatura, sotto la lampada UV da 365 nm sono comparsi singoli punti.
4.3.2 Reagenti
4.3.2.1 Acetato di etile
4.3.2.2 Soluzione di pigmento di gelso: sciogliere 50 mg di pigmento di gelso e 100 ml di metanolo.
4.3.3 Procedura di analisi
Prelevare circa 0,5 g di campione, pesarlo accuratamente, metterlo in una bottiglia da 10 ml, scioglierlo con acetato di etile e diluirlo fino a raggiungere il livello del calcare, agitare bene. Secondo il test della cromatografia su strato sottile (Appendice V B della Parte II della Farmacopea cinese), la soluzione di cui sopra è stata assorbita in 20μl e posizionata sulla piastra a strato sottile di gel di silice G con acetato di etile come agente di sviluppo. Dopo l'apertura, la soluzione è stata estratta, asciugata, riscaldata a 100 ℃ per 30 minuti, raffreddata, spruzzata con l'agente di sviluppo pigmento di gelso e un singolo punto è apparso sotto la lampada ultravioletta da 365 nm.
4.4 Misurazione della rotazione specifica
4.4.1 Procedura di analisi
Il campione da 2,0 g è stato pesato accuratamente e sciolto in acqua, e il volume è stato fissato a 100 ml. Con l'acqua come campione, la potenza rotatoria è stata determinata da un potometro a 20°C.
4.4.2 Calcolo dei risultati
Rotazione specifica = a/LC
Dove:
a————— la rotazione letta sul polarimetro
L————— Lunghezza tubo campione, dm
C————— Concentrazione del campione, g/mL
4.5 Determinazione dei metalli pesanti
Determinazione secondo l'Appendice Ⅷ H della Parte II della Farmacopea della Repubblica Popolare Cinese.
4.6 Misurazione della perdita durante l'essiccazione
Secondo la determinazione della "Farmacopea della Repubblica popolare cinese" Parte II Appendice Ⅷ L.
4.7 Residuo alla combustione
Determinazione secondo l'Appendice Ⅷ N della Parte II della Farmacopea della Repubblica Popolare Cinese.
5 Regole di ispezione
5.1 Metodo di campionamento: ogni lotto di estrazione, i prodotti non confezionati possono essere campionati nelle parti centrali e marginali degli strati superiore, medio e inferiore del prodotto, se è stato confezionato
Il prodotto dovrà essere realizzato in conformità con le disposizioni di GB/T2828.1, in lotti, con un imballaggio indipendente come un unico pezzo, e il numero di campioni dovrà essere misurato secondo la seguente tabella.
Tabella 2
Numero di lotto 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 Più di 151
Numero campione campione medio 3 3 5 8 13
Il prodotto confezionato utilizza uno strumento di campionamento per raggiungere le parti superiore, media e inferiore della confezione per prelevare la stessa quantità di campioni. Dopo il campionamento, mescolare accuratamente secondo il metodo del quarto in diagonale o con uno spaccalegna. Alla fine, il campione viene diviso in 200-400 g, che vengono completamente miscelati e divisi diagonalmente secondo il metodo dei quarti, e divisi equamente in due parti, una parte viene testata secondo le disposizioni di questo standard e l'altra parte viene conservata come riferimento.
5.2 Se sono presenti uno o più indicatori fisici e chimici non qualificati, il campione deve essere raddoppiato nello stesso lotto di prodotti per ispezionare gli articoli non qualificati. Se dopo la nuova ispezione persiste una non conformità, il prodotto viene giudicato non conforme.
5.3 Durante il periodo di validità, quando entrambe le parti hanno obiezioni sulla qualità del prodotto, possono negoziare insieme o chiedere all'istituto di supervisione e ispezione legale di condurre ispezioni e giudizi arbitrali.
6 Marcatura, imballaggio, trasporto, stoccaggio
6.1 Marchi
Questa etichetta del prodotto deve indicare il nome del prodotto, la data di produzione (numero di lotto), il peso netto lordo, la durata di conservazione, il numero standard, il nome e l'indirizzo della fabbrica.
6.2 Imballaggio
Questo prodotto è confezionato in scatole da 10 kg o, in base alle esigenze del cliente, la scatola è rivestita con sacchetti di plastica.
6.3 Trasporti
Questo prodotto deve essere leggermente scarico durante il trasporto, per evitare il sole e la pioggia, e lontano da fonti di calore, non deve essere mescolato con sostanze infiammabili ed esplosive, tossiche e nocive.
6.4 Stoccaggio
Questo magazzino di stoccaggio del prodotto deve essere mantenuto pulito, igienico, con aria fresca e asciutta e circolazione.
La durata di conservazione di questo prodotto è di 1 anno a condizione che l'imballaggio sia completo, non aperto e conservato come richiesto.