Diflorasone diacetato [33564-31-7]
» Il Diflorasone Diacetato contiene non meno del 97,0% e non più del 103,0% di C26H32F2O7, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio-Conservare in contenitori stretti.
Norme di riferimento USP<11>-
Diflorasone diacetato USP RS
Identificazione, assorbimento degli infrarossi <197M>.
Rotazione specifica<781S>: tra +58° e +68°. Soluzione test: 20 mg, non essiccati, per mL, in cloroformio.
Perdita all'essiccazione<731>-Essiccarlo sotto vuoto a 60° e ad una pressione non superiore a 5 mm di mercurio per 16 ore: perde non più dello 0,5% del suo peso.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,5%
Purezza cromatografica-
Fase mobile e sistema cromatografico-Preparare come indicato nel dosaggio.
Soluzione test-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di Diflorasone Diacetato in cloroformio saturo di acqua-per ottenere una soluzione avente una concentrazione di circa 6 mg per ml.
Procedura-Iniettare un volume (circa 10 µL) della soluzione test nel cromatografo, registrare il cromatogramma per un periodo pari a 5 volte il tempo di ritenzione del picco principale e misurare le aree di tutti i picchi. Calcolare la percentuale di ciascuna impurità presente nella porzione di Diflorasone Diacetato prelevata con la formula:
100(ri/rs)
in cui ri è l'area del picco per ciascuna impurezza; e rs è la somma delle aree di tutti i picchi: non si trova più dell'1,0% di ogni singola impurità; e non si trova più del 2,0% delle impurità totali.
Analisi-
Fase mobile-Preparare una soluzione contenente una miscela di n-butile cloruro saturo di acqua, cloruro di metilene saturo di acqua, acido acetico glaciale e tetraidrofurano (350:125:15:10). Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Soluzione standard interna-Utilizzando acqua-cloroformio saturo, preparare una soluzione di isoflupredone acetato contenente circa 0,04 mg per mL.
Preparazione standard-Sciogliere una quantità accuratamente pesata di Diflorasone Diacetato RS USP nella soluzione standard interna per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 33 µg per ml.
Preparazione del test-Trasferire circa 15 mg di diflorasone diacetato, pesati accuratamente, in un matraccio tarato da 500-mL. Aggiungere la soluzione standard interna al volume e mescolare.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rivelatore da 254-nm e di una colonna da 4,6-mm × 10-cm che contiene 3- imballaggio µm L3. La portata è di circa 2,5 ml al minuto. Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le aree dei picchi come indicato nella procedura: la risoluzione, R, tra i picchi dell'analita e dello standard interno non è inferiore a 12; e la deviazione standard relativa per non meno di quattro iniezioni replicate non è superiore al 2,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 10 µL) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le aree dei picchi principali. I tempi di ritenzione relativi sono circa 1,0 per il diflorasone diacetato e 2,4 per lo standard interno. Calcolare la quantità, in mg, di C 26H32F2O7 nella porzione di Diflorasone Diacetato prelevata con la formula:
0,5°C(RU/RS)
in cui C è la concentrazione, in µg per mL, di Diflorasone Diacetate RS USP nella preparazione Standard; e RU e RS sono i rapporti tra le aree dei picchi per il Diflorasone Diacetato e le aree degli standard interni ottenuti rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.