Etilparaben
C9H10O3 166.17
Acido benzoico, 4-idrossi-, estere etilico;
Etile p-idrossibenzoato [120-47-8].
DEFINIZIONE
L'etilparaben contiene NLT 98,0% e NMT 102,0% di C9H10O3.
IDENTIFICAZIONE
• A. Assorbimento degli infrarossi<197M>
• B. Intervallo di fusione o temperatura<741>: 115-118℃
SAGGIO
• Procedura
Fase mobile, soluzione campione, soluzione standard B e sistema cromatografico: procedere come descritto nella procedura per le sostanze correlate.
Idoneità del sistema
Campione: soluzione standard B
Requisiti di idoneità
Deviazione standard relativa: NMT 0,85% per 6 iniezioni
Analisi
Campioni: soluzione campione e soluzione standard B
Calcolare la percentuale di Ethylparaben nella soluzione campione:
Risultato = P × (rU × CS)/(rS × CU)
P = purezza etichettata di USP Ethylparaben RS espressa in percentuale
rU = area del picco dell'etilparaben dalla soluzione campione
CS = concentrazione di etilparaben nella soluzione standard B
rS = area del picco dell'etilparaben dalla soluzione standard B
CU = concentrazione di Ethylparaben nella soluzione campione
Criteri di accettazione: 98,0%-102,0%
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
• Residuo all'accensione<281>: NMT 0,1%, determinato su 1,0 g
Impurità organiche
• Procedura: Sostanze correlate
Fase mobile: metanolo e una soluzione di 6,8-g/L di potassio diidrogeno fosfato (65:35 v/v)
Soluzione campione: sciogliere 50,0 mg di Ethylparaben in 2,5 mL di metanolo e diluire con la fase mobile a 50,0 mL. Diluire 10,0 ml di questa soluzione con la fase mobile a 100,0 ml.
Soluzione standard A: 5,0 µg/mL ciascuno di acido p-idrossibenzoico, USP Methylparaben RS e USP Ethylparaben RS in fase mobile
Soluzione standard B: sciogliere 50,0 mg di USP Ethylparaben RS in 2,5 mL di metanolo e diluire con la fase mobile a 50,0 mL. Diluire 10,0 ml di questa soluzione con la fase mobile a 100,0 ml.
Soluzione standard C: diluire 1,0 ml della soluzione campione con la fase mobile a 20,0 ml. Diluire 1,0 ml di questa soluzione con la fase mobile a 10,0 ml.
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia<621>, Idoneità del sistema.)
Modalità:LC
Rivelatore: UV 272 nm
Colonna: 4,6-mm × 15-cm; 5-μm imballaggio L1
Portata: 1,3 ml/min
Dimensione dell'iniezione: 10 µl
Tempo di esecuzione: circa 4 volte il tempo di ritenzione dell'etilparaben
Idoneità del sistema
Campione: soluzione standard A
[Nota-Il tempo di ritenzione dell'etilparaben è di circa 3,0 minuti; i tempi di ritenzione relativi per acido p-idrossibenzoico, etilparaben e metilparaben sono rispettivamente circa 0,5, 1,0 e 0,8.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 2.0 tra i picchi del metilparaben e dell'etilparaben
Analisi
Campioni: soluzione campione e soluzione standard C
[Nota-Tralasciare eventuali limiti pari a 0,2 volte l'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione standard C (0,1%).]
Criteri di accettazione
p-Acido idrossibenzoico: l'area del picco nella soluzione campione, moltiplicata per 1,4 per correggere il calcolo del contenuto, è NMT l'area del picco principale nella soluzione standard C (0,5%).
Impurezze non specificate: l'area del picco di ciascuna impurità nella soluzione campione è NMT l'area del picco principale nella soluzione standard C (0,5%).
Impurezze totali: l'area totale del picco per tutte le impurità nella soluzione campione è NMT due volte l'area del picco principale nella soluzione standard C (1,0%).
TEST SPECIFICI
• Colore della soluzione
Soluzione del campione: 100 mg/mL in alcool
Soluzione di confronto: mescolare 2,4 ml di cloruro ferrico CS, 1,0 ml di cloruro di cobalto CS e 0,4 ml di solfato rameico CS con acido cloridrico 0,3 N per ottenere 10 ml. Diluire 5 ml di questa soluzione con acido cloridrico 0,3 N per ottenere 100 ml. [Nota-Prepara e utilizza immediatamente questa soluzione.]
Analisi
Campioni: alcol, soluzione campione e soluzione di confronto
Effettuare il confronto osservando le soluzioni verso il basso in tubi di confronto-di colore abbinati su una superficie bianca (vedere Colore e acromicità<631>).
Criteri di accettazione: la soluzione del campione è limpida e non più intensamente colorata dell'alcool o della soluzione di confronto.
• Acidità
Soluzione campione: a 2 ml di soluzione campione preparata nel test per il colore della soluzione, aggiungere 3 ml di alcol, 5 ml di acqua priva di anidride carbonica e 0,1 ml di verde bromocresolo TS.
Analisi: titolare con idrossido di sodio 0,10 N.
Criteri di accettazione: per produrre un colore blu sono necessari 0,1 ml di NMT.
REQUISITI AGGIUNTIVI
• Imballaggio e conservazione: conservare in contenitori ben chiusi.
• Standard di riferimento USP<11>
USP Etilparaben RS
USP Metilparaben RS