Flurbiprofene
C15H13FO2 244.27
Acido (±)-2-(2-fluoro-4-bifenilil)propionico [5104-49-4].
Il flurbiprofene contiene non meno del 99,0% e non più del 100,5% di C15H13FO2, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio- Conservare in contenitori stretti.
Norme di riferimento USP<11>-
USP Flurbiprofene RS
Composto A RS correlato al flurbiprofene USP
Acido 2-(4-bifenilil)propionico.
C15H14O2226,28
Identificazione-
A: Assorbimento degli infrarossi <197K>.
B:Assorbimento ultravioletto 197U-
Soluzione: 10 µg per ml.
Mezzo: idrossido di sodio 0,1 N.
Il massimo di assorbanza a 247 nm è di circa 0,8.
Intervallo di fusione<741>: tra 114 e 117.
Perdita all'essiccazione<731>-Essiccarlo sotto vuoto a 60° fino a peso costante: perde non più dello 0,5% del suo peso.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,1%.
Metalli pesanti, Metodo II<231>: 0,001%.
Composti correlati-
Diluente-Preparare una miscela di acqua e acetonitrile (11:9).
Fase mobile-Preparare una miscela filtrata e degasata di acqua, acetonitrile e acido acetico glaciale (12:7:1). Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Soluzione madre standard- Sciogliere una quantità accuratamente pesata di composto A RS correlato al flurbiprofene USP nel diluente per ottenere una soluzione avente una concentrazione di circa 50 µg per ml.
Soluzione adatta al sistema - Pipettare 2,0 mL di soluzione madre standard in un matraccio tarato da 10 - mL, aggiungere circa 20 mg di Flurbiprofen RS USP, diluire con il diluente a volume e mescolare.
Soluzione standard-Trasferire 2,0 mL di soluzione madre standard in un matraccio tarato da 10,0-mL, diluire con il diluente fino al volume e mescolare.
Soluzione test-Preparare una soluzione di Flurbiprofen in Diluent contenente 2,0 mg per ml.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)-Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 254-nm e di una colonna da 3,9-mm × 15-cm che contiene un impaccamento L1 da 4-μm. La portata è di circa 1 ml al minuto. Cromatografare la soluzione di idoneità del sistema e registrare le risposte di picco come indicato nella Procedura: i tempi di ritenzione relativi sono circa 0,9 per il composto A correlato al flurbiprofene e 1,0 per il flurbiprofene; e la deviazione standard relativa per le iniezioni ripetute non è superiore all'1,0%.
Procedura-Iniettare separatamente volumi uguali (circa 20 µL) della soluzione standard e della soluzione test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le aree dei picchi principali. Calcolare la percentuale di composto A correlato al flurbiprofene nella porzione di Flurbiprofene presa dalla formula:
100(CS / CU)(rU / rS)
in cui CS è la concentrazione, in µg per mL, del composto A RS correlato al flurbiprofene USP nella soluzione standard; CU è la concentrazione, in µg per mL, di Flurbiprofene nella soluzione Test; e rU e rS sono le risposte di picco per il composto A correlato al flurbiprofene ottenute rispettivamente dalla soluzione Test e dalla soluzione Standard: non viene trovato più dello 0,5% del composto A correlato al flurbiprofene. Calcolare la percentuale di ciascuna impurezza nella porzione di Flurbiprofene assunta con la formula:
100(ri/rs)
dove ri è la risposta di picco per ciascuna impurezza ottenuta dalla soluzione Test; e rs è la somma delle risposte di tutti i picchi ottenuti dalla soluzione Test: la somma di tutte le impurità non è superiore all'1,0%.
Dosaggio - Sciogliere circa 0,5 g di Flurbiprofen, accuratamente pesato, in 100 mL di alcol, precedentemente neutralizzato con idrossido di sodio 0,1 N VS fino al valore finale della fenolftaleina, aggiungere fenolftaleina TS e titolare con idrossido di sodio 0,1 N VS fino alla prima comparsa di un colore rosa tenue che persiste per non meno di 30 secondi. Ogni mL di idrossido di sodio 0,1 N equivale a 24,43 mg di C15H13FO2.