Procedura di ispezione
1. Aspetto
-- Ispezione visiva
2. Purezza (HPLC)
2.1 Strumento
Cromatografia liquida ad alte prestazioni, rilevatore PDA.
Bilancia analitica elettronica
2.2 Reagente
Acetonitrile (grado cromatografico), acido trifluoroacetico (grado cromatografico)
2.3 Condizioni cromatografiche
2.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Lunghezza d'onda di rilevamento: INC220nm
Velocità di flusso: 1,0 ml/min
Dimensione del campione: 10μL (riferimento)
Diluente: acetonitrile
Tempo di raccolta dati:25.00min
2.4 Preparazione della fase mobile
Fase mobile A (acqua di acido trifluoroacetico allo 0,1%): assorbire accuratamente 2,0 ml di acido trifluoroacetico, diluito con acqua a 2000 ml, mescolare bene e degasare;
Fase mobile B (acido trifluoroacetico acetonitrile allo 0,1%): assorbire accuratamente 2,0 ml di acido trifluoroacetico, diluito a 2000 ml con acetonitrile, miscelando e degasando;
Tempo (min) A% B%
0,00 90 10
13:00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazione della soluzione campione
Pesare e sciogliere 0,1 g di campione con acetonitrile e diluire a 100 ml, agitare bene per l'uso o alla stessa concentrazione. Preparare due campioni in parallelo.
2.7 Determinazione del campione
Analizzare il campione secondo la seguente procedura di campionamento:
Più di 1 iniezione di soluzione in bianco
Soluzione campione con 1 ago 1#
Soluzione campione con 1 ago 2#
2.8 Calcolo dei risultati
2.8.1 Il metodo di normalizzazione dell'area del picco è stato utilizzato per calcolare la purezza dell'HPLC deducendo lo spazio vuoto.
2.8.2 La deviazione media relativa della purezza di due aghi non deve essere superiore all'1%
2.8.3 Se i risultati di entrambe le iniezioni soddisfano i criteri di accettazione, come risultato finale viene presa la purezza media.
3, Punto di fusione -- RY-1 strumento per la determinazione del punto di fusione
4. Metodo di prova della perdita all'essiccazione
4.1 Strumenti:
Forno elettrico termostatico, bilancia 1/10.000.
4.2 Procedura:
In una bottiglia da pesata piatta con peso costante e coperchio della bocca macinato eccessivamente essiccato, pesare 1 grammo (precisione fino a 0,0001 grammi) del campione. Il campione deve essere distribuito uniformemente sul fondo della bottiglia di pesatura con uno spessore non superiore a 10 mm, messo in un forno di essiccazione elettrico termostatico, essiccato a 105~110℃ per 3 ore, quindi spostato nella stanza di essiccazione per raffreddarlo a temperatura ambiente per la pesatura.
Calcolo: Perdita all'essiccazione %= (M1-M2) ÷M×100
Dove: M1: peso del campione e del misurino prima dell'essiccazione, in grammi
M2: peso del campione e del flacone dosatore dopo l'essiccazione, in grammi
M: peso del campione, grammi
5. Rotazione specifica
-- La rotazione specifica viene misurata in conformità con GB/T613-1988
Preparazione del campione: 0,5000 g di campione sono stati pesati accuratamente e spostati in una bottiglia volumetrica da 50 ml pulita e asciutta, sono stati aggiunti 20 ml di DMF, la bottiglia è stata tappata e agitata per dissolversi, quindi diluita sulla bilancia con DMF.
Test: regolare lo zero del giroscopio prima del test, quindi caricare la provetta con la soluzione campione, registrare l'angolo di rotazione e calcolare la rotazione specifica del campione con la seguente formula.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×L)
[а]D20: Rotazione ottica specifica a 25℃ della soluzione campione
r: Rotazione ottica osservata a 20℃ per la soluzione campione
50: volume della soluzione campione preparata (ml)
w: peso del campione (g)
L: Lunghezza del tubo di rotazione ottica (dm)