USP35-NF30
DEFINIZIONE
La glicina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di glicina (C2H5NO2), calcolata su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197M>
SAGGIO
• PROCEDURA
Campione: 150 mg di glicina
Bianco: 100 ml di acido acetico glaciale
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>.)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: 0,1 N per acido clorico VS
Rilevamento endpoint: visivo
Analisi: sciogliere il campione in 100 ml di acido acetico glaciale e aggiungere 1 goccia di cristalvioletto TS. Titolare con il titolante fino al punto finale verde. Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di glicina (C2H5NO2) presente nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB = volume del titolante consumato dal bianco (mL)
N = normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 75,07 mg/mEq
W = Peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%-101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
• RESIDUO ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
• CLORURO E SOLFATO, Cloruro<221>
Soluzione standard: 0,10 mL di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 1 g di Glicina
Criteri di accettazione: NMT 0,007%
• CLORURO E SOLFATO, Solfato<221>
Soluzione standard: 0,20 mL di acido solforico 0,020 N
Campione: 3 g di Glicina
Criteri di accettazione: NMT 0,0065%
• METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 20 ppm
• METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 20 ppm
Soluzione campione: 100 mg/mL di glicina
Analisi: far bollire 10 ml della soluzione campione per 1 minuto e mettere da parte per 2 ore.
Criteri di accettazione: La soluzione appare limpida e mobile come 10 mL della stessa soluzione non bollita.
TEST SPECIFICI
• PERDITA ALL'ESSICCAZIONE<731>: Essiccare un campione a 105° per 2 h: perde NMT 0,2% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
• IMBALLAGGIO E STOCCAGGIO: Conservare in contenitori ben chiusi.
• NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP Glicina RS

Farmacopea giapponese JP17
La glicina, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% di glicina (C2H5NO2).
Descrizione La glicina si presenta sotto forma di cristalli bianchi o polvere cristallina. Ha un sapore dolce. È facilmente solubile in acqua e in acido formico e praticamente insolubile in etanolo (95). Mostra polimorfismo cristallino.
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso della glicina, precedentemente essiccata, come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto spettrofotometria a infrarossi <2.25>, e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda. Se appare qualche differenza tra gli spettri, sciogliere la glicina in acqua, far evaporare l'acqua fino a quando non è asciutta e ripetere il test con il residuo.
pH<2,54>Sciogliere 1,0 g di Glicina in 20 mL di acqua: il pH della soluzione è compreso tra 5,6 e 6,6.
Purezza
(1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 1,0 g di glicina in 10 mL di acqua: la soluzione è limpida e -incolore.
(2) Cloruro<1,03>-Eseguire il test con 0,5 g di glicina. Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01mol/L VS (non più dello 0,021%)
(3) Solfato<1.14>-Eseguire il test con 0,6 g di glicina. Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico 0,005mol/L VS (non più di 0,028z).
(4) Ammonio<1.02>-Eseguire il test utilizzando 0,25 g di glicina. Preparare la soluzione di controllo con 5,0 ml di soluzione di ammonio standard (non più dello 0,02%).
(5) Metalli pesanti<1.07>-Procedere con 1,0 g di glicina secondo il metodo 1 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 20 ppm).
(6) Arsenico<1,11>-Preparare la soluzione di prova con 1,0 g di glicina secondo il metodo 1 ed eseguire il test (non più di 2 ppm).
(7) Sostanze correlate-Sciogliere 0,10 g di glicina in 25 ml di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Pipettare 1 ml della soluzione campione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml. Pipettare 5 ml di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 20 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>. Collocare 5 ml di soluzione campione e di soluzione standard su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile. Sviluppare la piastra con una miscela di 1-butanolo, acqua e acido acetico (100) (3:1:1) fino a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 80 ℃ per 30 minuti. Spruzzare uniformemente una soluzione di ninidrina in acetone (1 su 50) e riscaldare a 80 ℃ per 5 minuti: le macchie diverse dalla macchia principale della soluzione campione non sono più intense della macchia della soluzione standard.
Perdita all'essiccazione<2.41>Non più dello 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,10% (1g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 80 mg di glicina, precedentemente essiccata, sciogliere in 3 mL di acido formico, aggiungere 50 mL di acido acetico (100) e titolare <2,50> con acido perclorico 0,1 mol/L VS (titolazione potenziometrica). Eseguire una determinazione del bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie.
Ogni mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS＝7,507 mg di C2H5NO2
Contenitori e stoccaggio Contenitori-Contenitori-ben chiusi.