Avvisi generali
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Azione e utilizzo
Trattamento dell'ulcera peptica benigna.
Ph Eur
DEFINIZIONE
(20β)-3β-Idrossi-11-osso-oleano-12-en-29-acido oico.
Contenuto
dal 98,0% al 101,0% (sostanza essiccata).
PERSONAGGI
Aspetto
Polvere cristallina bianca o quasi bianca.
Solubilità
Praticamente insolubile in acqua, solubile in etanolo, scarsamente solubile in cloruro di metilene.
Mostra polimorfismo (5.9).
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione A.
Seconda identificazione B, C.
A. Esaminare mediante spettrofotometria di assorbimento infrarosso (2.2.24).
Confronto Enoxolone CRS.
Se gli spettri ottenuti allo stato solido mostrano differenze, sciogliere separatamente 0,2 g della sostanza in esame e 0,2 g della sostanza di riferimento in 6 ml di etanolo R. Far bollire a
a ricadere per 1 h e aggiungere 6 ml di acqua R. Si forma un precipitato. Raffreddare a circa 10°C e filtrare con l'aiuto del vuoto. Lavare il precipitato con 10 ml di alcool R, asciugare in forno a 80°C e registrare nuovi spettri.
B. Cromatografia su strato sottile (2.2.27).
Soluzione in esame Sciogliere 10 mg della sostanza da esaminare in cloruro di metilene R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente.
Soluzione di riferimento Sciogliere 10 mg di enoxolone CRS in cloruro di metilene R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente.
Piastra Piastra TLC in gel di silice R.
Fase mobile acido acetico glaciale R, acetone R, cloruro di metilene R (5:10:90 V/V/V).
Applicazione 5 µl.
Sviluppo Oltre i 2/3 del piatto.
Asciugatura All'aria per 5 min.
Rilevazione Spruzzare con soluzione di anisaldeide R e riscaldare a 100-105℃ per 10 minuti. Risultati La macchia principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di prova è simile per posizione, colore e dimensione alla macchia principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento
soluzione.
C. Sciogliere 50 mg in 10 ml di cloruro di metilene R. A 2 ml di questa soluzione aggiungere 1 ml di anidride acetica R e 0,3 ml di acido solforico R. Si ottiene una colorazione rosa.
PROVE
Aspetto della soluzione
La soluzione è limpida (2.2.1) e non più intensamente colorata della soluzione di riferimento Y6 (2.2.2, Metodo II).
Sciogliere 0,1 g in etanolo R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente.
Rotazione ottica specifica (2.2.7) da + 145 a + 154 (sostanza essiccata).
Sciogliere 0,50 g in diossano R e diluire a 50,0 ml con lo stesso solvente.
Sostanze correlate
Cromatografia liquida (2.2.29).
Soluzione in esame Sciogliere 0,10 g della sostanza da esaminare nella fase mobile e diluire a 100,0 ml con la fase mobile.
Soluzione di riferimento (a) Diluire 2,0 ml della soluzione in esame a 100,0 ml con la fase mobile.
Soluzione di riferimento (b) Diluire 5,0 ml di soluzione di riferimento (a) a 100,0 ml con la fase mobile.
Soluzione di riferimento (c) Sciogliere 0,1 g di acido 18α-glicirretinico R in tetraidrofurano R e diluire a 100,0 ml con lo stesso solvente. A 2,0 ml di soluzione aggiungere 2,0 ml della soluzione in esame e diluire a 100,0 ml con la fase mobile.
Colonna:
-dimensione: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase stazionaria: gel di silice ottadecilsilil per cromatografia R (5 µm),
-temperatura: 30℃.
Fase mobile Mescolare 430 volumi di tetraidrofurano R e 570 volumi di una soluzione da 1,36 g/l di acetato di sodio R regolata a pH 4,8 con acido acetico glaciale R.
Portata 0,8 ml/min.
Spettrofotometro di rilevamento a 250 nm.
Iniezione Iniettore ad anello da 20 µl; iniettare la soluzione di prova e le soluzioni di riferimento.
Tempo di esecuzione 4 volte il tempo di ritenzione di Enoxolone.
Idoneità del sistema:
-risoluzione: minimo 2,0 tra i picchi dovuti all'enoxolone e all'acido 18α-glicirretinico nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (c).
Limiti:
-qualsiasi impurità: non più di 7 volte l'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,7 %),
-totale: non superiore all'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a) (2,0 %),
-limite di ignorabilità: 0,5 volte l'area del picco principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (0,05 %).
Metalli pesanti (2.4.8) Massimo 20 ppm.
1,0 g è conforme al test limite F. Preparare lo standard utilizzando 2 ml di soluzione standard di piombo (10 ppm Pb) R.
Perdita all'essiccazione (2.2.32) Massimo 0,5%, determinata su 1.000 g mediante essiccazione in forno a 105 ℃ per 4 ore.
Ceneri solfatate (2.4.14) Massimo 0,2 %, determinato su 1,0 g.
SAGGIO
Sciogliere 0,330 g in 40 ml di dimetilformammide R. Titolare con tetrabutilammonio idrossido 0,1 M, determinando potenziometricamente il punto finale (2.2.20). Effettuare una titolazione in bianco. 1 ml di idrossido di tetrabutilammonio 0,1 M equivale a 47,07 mg di C30H46O4
Corona Copyright 2006 330 46 4
STOCCAGGIO
Protetto dalla luce.
IMPURITÀ
A. acido (20β)-3β-idrossi-11-osso-18α-oleano-12-en-29-oico,
B. acido (4β,20β)-3β,23-diidrossi-11-osso-oleano-12-en-29-oico.
Ph Eur