I. Procedure di ispezione
1. Punto di fusione
Viene utilizzato uno strumento digitale per il punto di fusione
Passaggio 2: contenuto
2.1 Reagenti
Passaggio 1: acido formico
2. Acido acetico glaciale
3. Soluzione di titolazione standard di acido perclorico (C=0,1000 mol/l)
4. Liquido indicatore Crystal Violet: 5 g/l.
2.2 Strumenti e attrezzature
1. Bicchiere da 150 ml
2. Microburetta: 10 ml
2.3 Fasi dell'analisi
2. 3. Peso accuratamente circa 300 mg del campione pre-essiccato a 105 ℃ per 3 ore, lo metto in un bethel da 150 ml, aggiungo 3 ml di acido formico, aggiungo 50 ml di acido acetico ghiacciato, aggiungo 2 gocce di soluzione di test cristalvioletto (TS-74) e titolare con 0,1 mol/L di acido perclorico fino al punto finale verde o fino a quando il blu scompare completamente.
2. 3. 2 Metodo di calcolo
X è uguale a C (V1-V2) per 0,2042 / M per 100
C è la concentrazione della soluzione di titolazione standard di acido perclorico, espressa in moli per litro (mol/l).
V1 è il volume consumato della soluzione concentrata di titolazione standard di acido perclorico nella titolazione del campione, espresso in ml (ml).
Volume consumato della soluzione di titolazione standard di acido perclorico nel test in bianco V2, espresso in ml (ml)
Fase liquida concentrata titolata standard da 0,2042 e 1,00 ml di acido perclorico quando la qualità di questo prodotto è espressa in G
M La qualità del campione, espressa in grammi (g).
2.4 Correzione
Se la differenza di temperatura ambiente tra la soluzione del test di titolazione e la soluzione standard di acido perclorico di calibrazione supera 10 ℃, è necessario ricalibrarla; Altrimenti, la concentrazione C1 della soluzione standard di acido perclorico deve essere corretta secondo la prova (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 è il coefficiente di espansione dell'acido acetico glaciale
L'unità della temperatura ambiente per la calibrazione T2 dell'acido perclorico è Celsius (° C).
L'unità della temperatura ambiente in cui viene titolato un campione è Celsius (° C).
Concentrazione della soluzione standard di acido perclorico C1 t2℃, in moli per litro (MOL/L)
3. Asciutto e senza peso
3.1 Strumenti:
Forno di essiccazione termostatico, bilancia 1/10.000.
3.2 Procedura:
Prelevare 1-2 grammi di campioni (precisione fino a 0,5 mg) e inserirli in una bottiglia di pesatura pre-asciugata a peso costante e pesata. I campioni avranno uno spessore uniforme sul fondo della bottiglia di pesatura. Per quanto riguarda i campioni, essi verranno essiccati in un forno termoelettrico (105±5℃) fino a peso costante.
3.3 Calcolo
X è m meno m1 diviso per m meno m2 per 100
Dove: X- contenuto di umidità%
m1 -- Peso del campione secco più flacone dosatore g
m2 - Misurare la massa della bottiglia g
m- Il peso del campione g
3.4 Punti di attenzione
1. Punti di attenzione: 1. I campioni paralleli devono essere realizzati per l'essiccazione e l'assenza di gravità. Un campione ha due risultati e l'errore tra i due risultati non è superiore allo 0,5%.
2. La pesatura deve essere accurata e precisa fino a 0,0001.
4 alla rotazione
4.1 Principi
La luce piano-polarizzata che passa attraverso un liquido o una soluzione di un composto contenente una certa attività ottica (ovvero una sostanza otticamente attiva) può causare la rotazione ottica, facendo ruotare il piano della luce polarizzata verso sinistra o destra. Il numero di gradi di rotazione è chiamato rotazione ottica. Ad una certa temperatura (solitamente espressa da t, può essere 20℃ o 25℃) una certa lunghezza d'onda della luce (luce gialla al sodio con D, lunghezza d'onda λ 589,3 nm) polarizza la luce attraverso ciascun millilitro contenente 1 g di materiale con attività ottica, lo spessore di 1 dm (ovvero 10 cm) di soluzione quando la rotazione è chiamata rotazione ottica specifica.
4.2 Requisiti
La linea D dello spettro del sodio (589,3 nm) è stata utilizzata per misurare la lunghezza del tubo di 1 dm e la temperatura era di 20 ℃.
4.3 Strumenti
4.3.1 Autotropia digitale (precisione ±0,001°)
4.3.2 Bilancia elettronica (precisione 0,0001 g).
4.4 Metodo operativo
Prendere 3 g di questo prodotto, con una precisione di 0,0001 g, metterlo in una bottiglia volumetrica da 100 ml, aggiungere etanolo per scioglierlo e diluirlo su scala, agitare bene. Sciacquare il tubo di misurazione con una piccola quantità di liquido per diverse volte, quindi iniettare lentamente il liquido nel tubo di misurazione (non creare bolle), posizionare il tubo di misurazione nel giroscopio per il rilevamento e leggere la lettura della rotazione ottica per 3 volte in parallelo.
4.5 Calcolo
La rotazione specifica di L-glutammato Dietil carbonato rispetto alla linea D- dello spettro di sodio a 20 ℃ [Alfa] D20 è stata calcolata come segue:
[ɑ] D20 = alfa/m
Dove: α -- numero medio di letture di rotazione cubica;
m -- qualità del campione.
4.6 Differenza ammissibile: la differenza assoluta dello stesso campione non deve superare lo 0,02% se misurato due volte.
4.7 Precauzioni
4.7.1 Il solvente deve essere utilizzato come calibrazione in bianco prima di ogni misurazione: dopo la misurazione, la calibrazione deve essere eseguita nuovamente per determinare se il punto zero cambia durante la misurazione. Se si notano cambiamenti, è necessario determinare nuovamente la rotazione ottica del campione.
4.7.2 Il campione deve essere chiarificato dopo la dissoluzione e la diluizione; in caso contrario, dovrebbe essere filtrato.
Passaggio 5 Aspetto
Il prodotto dovrà essere una polvere microcristallina da bianca a biancastra