L-cisteina cloridrato monoidrato (CAS: 7048-04-6) Metodo di test AJI97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]D20: campione essiccato, C=8, 1 mol/L di HCl
Stato della soluzione (trasmittanza): 1,0 g in 10 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 350 mg, B-2
Ammonio (NH4): A-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, rif: 1,5 ml di Iron Std. (0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, rif: 2,0 ml di Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri amminoacidi: Campione da analizzare: 50μg, B-6-a, controllo; L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Perdita all'essiccazione: sotto vuoto, P2O5, a temperatura ambiente per 20 ore.
Residuo all'accensione (solfatato): AJI Test 13
Dosaggio: campione essiccato, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml=15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test del pH: 1,0 g in 100 ml di H2O

L-cisteina cloridrato monoidrato (CAS: 7048-04-6) Metodo di test USP35
DEFINIZIONE
La cisteina cloridrato è L-cisteina cloridrato monoidrato e contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-cisteina cloridrato (C3H7NO2S·HCl), calcolati su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 250 mg di cisteina cloridrato
Vuoto: procedere come indicato nell'analisi senza il campione.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione residua
Titolante: 0,1 N iodio VS
Titolante posteriore: tiosolfato di sodio 0,1 N VS
Rilevamento endpoint: visivo
Analisi: trasferire il campione in una beuta di iodio. Aggiungere 20,0 ml di acqua e 4 g di ioduro di potassio e mescolare. Raffreddare la soluzione in un bagno di ghiaccio e aggiungere 5 mL di acido cloridrico 3 N e 25,0 mL di iodio VS 0,1 N. Inserire il tappo e lasciare riposare al buio per 20 minuti. Titolare lo iodio in eccesso con il Back titolante. Aggiungere 3 ml di amido TS quando ci si avvicina al punto finale. Eseguire la determinazione del bianco. Calcolare la percentuale di cisteina cloridrato (C3H7NO2S·HCl) nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = volume del titolante posteriore consumato dal bianco (mL)
VS = volume del titolante posteriore consumato dal campione (mL)
N = normalità effettiva del titolante Back (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 157,6 mg/mEq
W= Peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUA ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,4%
CLORURO E SOLFATO, Solfato<221>
Soluzione standard: 0,10 mL di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di cisteina cloridrato
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO<241>: NMT 30 ppm
METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 15 ppm
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione di N-etilmaleimide: 40 mg/mL di N-etilmaleimide in alcool
Soluzione madre standard: sciogliere 20 mg di L-cisteina cloridrato RS USP in 10,0 ml di acqua. Aggiungere 10,0 ml di soluzione di N-Etilmaleimide e mescolare. Lasciare riposare la soluzione per 5 minuti prima dell'uso.
Soluzione standard: 0,05 mg/mL dalla soluzione madre standard in acqua. [NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente allo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione adatta al sistema: trasferire 10 mg di USP L-Tyrosine RS e 10 mL della soluzione madre standard in un matraccio tarato da 25-mL. Diluire con acqua a volume.
Soluzione madre del campione: trasferire 0,2 g di cisteina cloridrato in un matraccio tarato da 10-mL, sciogliere e diluire con acqua fino al volume.
Soluzione del campione: a 5,0 mL della soluzione madre del campione aggiungere 5,0 mL della soluzione di N-Etilmaleimide e mescolare. Lasciare riposare la soluzione per 5 minuti prima dell'uso.
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia<621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol butilico, acido acetico glaciale e acqua (3:1:1)
Reagente spray: 2 mg/mL di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema presenta due punti chiaramente separati.
Analisi
Campioni: soluzione standard, soluzione di idoneità del sistema e soluzione campione.
Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente spray e riscaldare a una temperatura compresa tra 100° e 105° per 15 minuti. Esaminare la piastra sotto la luce bianca.
Criteri di accettazione: Qualsiasi macchia secondaria della soluzione Campione non è più grande o più intensa della macchia principale della soluzione Standard.
Impurezze individuali: NMT 0,5%
Impurezze totali: NMT 2,0%
TEST SPECIFICI
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica<781S>
Soluzione campione: 80 mg/mL in acido cloridrico 6 N
Criteri di accettazione: da +5,7° a +6,8°
ESSICCAZIONE PERDITA<731>: Essiccare un campione a temperatura ambiente ad una pressione non superiore a 5 mm di mercurio per 24 ore: perde l'8,0%~12,0% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP L-Cisteina cloridrato RS
USP L-Tirosina RS