DEFINIZIONE
La cistina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di C6H12N2O4S2, come L-Cistina, calcolata su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
B. ROTAZIONE OTTICA, rotazione specifica<781S>: da -215 a -225, determinata a 20°
Soluzione campione: 20 mg/mL, in acido cloridrico 1 N
C. Il valore RF del punto principale della soluzione Campione nel test per le Impurità Organiche corrisponde a quello della soluzione Standard.
SAGGIO
PROCEDURA
Soluzione campione: trasferire circa 0,1 g di cistina in un matraccio con tappo di vetro e scioglierlo in una miscela di 2 ml di idrossido di sodio diluito (1 su 20) e 10 ml di acqua. Aggiungere 10 mL di soluzione di bromuro di potassio (200 g/L in acqua), 50,0 mL di bromato di potassio VS 0,1 N e 15 mL di acido cloridrico diluito (17 su 100).
Inserire immediatamente il tappo nel pallone e raffreddare in un bagno di acqua ghiacciata. Lasciare riposare al riparo dalla luce per 10 min.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione residua
Titolante: bromato di potassio 0,1 N VS
Indietro-titolante: tiosolfato di sodio 0,1 N VS
Rilevamento del punto finale: colorimetrico
Equivalenza: ogni mL di bromato di potassio 0,1 N VS equivale a 2,403 mg di C6H12N2O4S2 su base essiccata.
Analisi: aggiungere 1,5 g di ioduro di potassio e, dopo 1 minuto, titolare con tiosolfato di sodio 0,1 N VS, utilizzando l'amido TS come indicatore. Eseguire una determinazione in bianco e apportare le correzioni necessarie.
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
RESIDUA ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro<221>: NMT 200 ppm. Una porzione da 0,7-g non contiene più cloruro di quanto corrisponde a 0,40 mL di acido cloridrico 0,01 N.
CLORURO E SOLFATO, Solfato<221>NMT 200 ppm. Una porzione da 1,2-g non contiene più solfato di quanto corrisponde a 0,25 mL di acido solforico 0,020 N.
FERRO<241>: NMT 10 ppm
METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 10 ppm
Impurità organiche
PROCEDURA
Soluzione standard: sciogliere una quantità di USP Cystine RS in acido cloridrico 1 N e diluire con acqua per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 0,02 mg/mL.
Soluzione campione: sciogliere una quantità di cistina in acido cloridrico 1 N e diluire con acqua per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 10 mg/mL.
Soluzione adatta al sistema: sciogliere quantità di USP Cystine RS e USP Arginine Hydrocycloride RS in acido cloridrico 1 N e diluire con acqua per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di circa 0,4 mg/ml ciascuna.
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia<621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: una miscela di ammoniaca e 2-propanolo (3:7)
Reagente spray: sciogliere 0,2 g di ninidrina in 100 mL di una miscela di butanolo e acido acetico 2 N (95:5).
Analisi
Campioni: soluzione standard, soluzione campione e soluzione di idoneità del sistema
Procedere come indicato per Cromatografia<621>, Cromatografia su strato sottile. Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente spray e riscaldare a una temperatura compresa tra 100° e 105° per 15 minuti. Esaminare la piastra. Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema presenta due punti chiaramente separati.
Criteri di accettazione: Qualsiasi macchia secondaria della soluzione Campione non è più grande o più intensa della macchia principale della soluzione Standard.
Impurezze individuali: NMT 0,2%
Impurezze totali: NMT 2,0%
TEST SPECIFICI
PERDITA ALL'ESSICCAZIONE<731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 ore: perde NMT lo 0,2% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi e conservare a temperatura ambiente controllata.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP Arginina cloridrato RS
USP Cistina RS