Rotazione ottica [EP]
Sciogliere una quantità equivalente a 0,200 g di sostanza essiccata e 5 g di esametilentetrammina R in 10 ml di acido cloridrico 1 mol/L e diluire a 25,oml con lo stesso acido. Lasciare la soluzione al riparo dalla luce per 3 ore. L'angolo di rotazione ottica è compreso tra -1,27° e -1,34°
Aspetto della soluzione
Sciogliere 1,0 g in 1 mol/L di acido cloridrico e diluire a 25 ml con lo stesso solvente. La soluzione non è più intensamente colorata della soluzione di riferimento BY6.
Sostanze correlate [EP]
Esaminare mediante cromatografia su strato sottile, utilizzando la cellulosa per cromatografia R come sostanza di rivestimento.
Soluzione test-Sciogliere 0,1 g della sostanza da esaminare in 5 ml di acido formico anidro R e diluire a 10 ml con metanolo R. Preparare immediatamente prima dell'uso.
Soluzione di riferimento (a)-Diluire 0,5 ml della soluzione di prova a 100 ml con metanolo R.
Soluzione di riferimento (b)-Sciogliere 30 mg di tirosina R in 1 ml di acido formico anidro R e diluire a 100 ml con metanolo R. Mescolare 1 ml di questa soluzione con 1 ml della soluzione di prova.
Applicare separatamente sulla piastra come strisce lunghe 20 mm, 1 oμl della soluzione di prova, 10μl della soluzione di riferimento (a) e 20μl della soluzione di riferimento (b). Asciugare in corrente d'aria. Sviluppare su un percorso di 15 cm utilizzando una miscela di 50 volumi di butanolo R, 25 volumi di acido acetico glaciale R e 25 volumi di acqua. Asciugare la piastra in una corrente di aria calda e spruzzare con una miscela appena preparata di pari volume di una soluzione al 10% m/v di cloruro ferrico R e una soluzione al 5% m/v di ferricianuro postassico R. Esaminare immediatamente i cromatoframi. Qualsiasi macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione in esame, ad eccezione della macchia principale, non è più intensa di quanto mostra la macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a). Il test non è valido a meno che il cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) non mostri, sopra la macchia principale, una macchia distinta più intensa della macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a).
Spettro UV [EP]
Sciogliere 30,0 mg in acido cloridrico 0,1 mol/l e diluire a 100,oml con lo stesso acido. Diluire 10,0 ml di questa soluzione a 100,0 ml con acido cloridrico 0,1 mol/L. Esaminata tra 230nm e 350nm, la soluzione mostra un unico massimo di assorbimento a 280nm. L'assorbanza specifica a questo massimo è compresa tra 137 e 147, calcolata con riferimento alla sostanza essiccata.
Perdita all'essiccazione
Prendi questo prodotto, da secco a peso costante a 105°C, la perdita di peso non deve superare l'1,0% (Regola generale 0831).
Residuo alla combustione (solfatato)
Prendere 1,0 g di Levodopa e controllarla secondo la legge (Regola generale 0841). Il residuo rimasto non dovrà superare lo 0,1%.
Metalli pesanti
Il residuo lasciato sotto la voce di prelievo del residuo di accensione non deve contenere più di 10 parti per milione di metalli pesanti se esaminato dalla legge (Principi generali 0821, Legge II).
Prova del pH
0,10 g in 10 ml di H2O agitando per 15 minuti.
Determinazione del contenuto
Prendere questo prodotto circa 0,lg, pesare con precisione, aggiungere acido formico anidro 2 ml per scioglierlo, aggiungere acido acetico glaciale 20 ml, agitare, aggiungere l'indicatore cristalvioletto 2 gocce, con la soluzione di titolazione di acido perclorico (0,1 mol/L) la titolazione della soluzione è verde e il risultato della titolazione viene corretto con un test in bianco. Ogni 1 ml di soluzione di titolazione di acido perclorico (0,1 mol/L) corrisponde a 19,72 mg di C9H11N04.

Metodo di prova JP17

La levodopa, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% di levodopa (C9H11NO4).
Descrizione La levodopa si presenta sotto forma di cristalli o polvere cristallina bianchi o leggermente grigiastri. È inodore. È facilmente solubile in acido formico, leggermente solubile in acqua e praticamente insolubile in etanolo (95). Si dissolve in acido cloridrico diluito. Il pH di una soluzione satura di Levodopa è compreso tra 5,0 e 6,5. Punto di fusione: circa 275 ℃ (con decomposizione).
Identificazione
(1) A 5 ml di una soluzione di Levodopa (1 su 1000) aggiungere 1 ml di ninidrina TS e riscaldare per 3 minuti a bagnomaria: si sviluppa un colore viola.
(2) A 2 mL di una soluzione di Levodopa (1 su 5000) aggiungere 10 mL di 4-aminoantipirina TS e agitare: si sviluppa un colore rosso.
(3) Sciogliere 3 mg di Levodopa in acido cloridrico 0,001 mol/L TS per ottenere 100 mL. Determinare lo spettro di assorbimento della soluzione come indicato nella Spettrofotometria ultravioletta-visibile <2.24> e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili alle stesse lunghezze d'onda.
Assorbanza<2,24>E 1%1 cm (280 nm): 136-146 (dopo l'essiccazione, 30 mg, acido cloridrico 0,001 mol/L TS, 1000 mL).
Rotazione ottica<2,49>[a]20D:-11,5° ~-13,0°(dopo l'essiccazione, 2,5 g, 1 mol/L di acido cloridrico TS, 50 mL, 100 mm).
Purezza
(1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 1,0 g di Levodopa in 20 mL di acido cloridrico 1 mol/L TS: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Cloruro<1.03>-Sciogliere 0,5 g di Levodopa in 6 ml di acido nitrico diluito e aggiungere acqua per ottenere 50 ml. Eseguire il test utilizzando questa soluzione come soluzione di prova. Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico VS 0,01 mol/L (non più dello 0,021%).
(3) Solfato<1.14>-Sciogliere 0,40 g di Levodopa in 1 ml di acido cloridrico diluito e 30 ml di acqua e aggiungere acqua per ottenere 50 ml. Eseguire il test utilizzando questa soluzione come soluzione di prova. Preparare la soluzione di controllo con 0,25 mL di acido solforico VS 0,005 mol/L (non più dello 0,030%).
(4) Metalli pesanti<1.07>-Procedere con 1,0 g di Levodopa secondo il Metodo 2 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 20 ppm).
(5) Arsenico<1.11>-Sciogliere 1,0 g di levodopa in 5 mL di acido cloridrico diluito ed eseguire il test con questa soluzione come soluzione di prova (non più di 2 ppm).
(6) Sostanze correlate-Sciogliere 0,10 g di levodopa in 10 mL di disolfito di sodio TS e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Pipettare 1 ml della soluzione campione, aggiungere disolfito di sodio TS per ottenere esattamente 25 ml. Pipettare 1 ml di questa soluzione, aggiungere disolfito di sodio TS per ottenere esattamente 20 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>. Distribuire 5 ml di ciascuna soluzione campione e soluzione standard su una piastra di cellulosa per la cromatografia su strato sottile. Sviluppare la piastra con una miscela di 1-butanolo, acqua, acido acetico (100) e metanolo (10:5:5:1) a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra all'aria. Spruzzare uniformemente una soluzione di ninidrina in acetone (1 su 50) sulla piastra e scaldare a 90°C per 10 minuti: le macchie diverse da quella principale della soluzione campione non sono più intense della macchia della soluzione standard.
Perdita all'essiccazione <2.41>Non più dello 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,3 g di Levodopa, precedentemente essiccata, scioglierla in 3 mL di acido formico, aggiungere 80 mL di acido acetico (100) e titolare <2,50> con acido perclorico 0,1 mol/L VS fino a quando il colore della soluzione cambia da viola a blu-verde fino a verde (indicatore: 3 gocce di cristalvioletto TS). Eseguire una determinazione in bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie.
Ogni mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS＝19,72 mg di C9H11NO4
Contenitori e contenitori per stoccaggio-Contenitori stagni.
Conservazione-Luce-resistente.