Farmacopea giapponese Norme di riferimento
L-Glutammina [56-85-9]
L-Glutammina, una volta essiccata, contiene non meno del 99,0% e non più del 101,0% di L-Glutammina (C5H10N2O3).
Descrizione La L-Glutammina si presenta sotto forma di cristalli bianchi o polvere cristallina. Ha un leggero sapore caratteristico
È facilmente solubile in acido formico, solubile in acqua e praticamente insolubile in etanolo (99,5)
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso della L-Glutammina come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto spettrofotometria a infrarossi <2.25> e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica<2,49>[a]20D: da +6,3° a +7,3° Pesare accuratamente circa 2 g di L-Glutammina, precedentemente essiccata, aggiungere 45 ml di acqua, scaldare a 40 ℃ per scioglierla e, dopo il raffreddamento, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml. Determinare la rotazione ottica di questa soluzione in una cella da 100-mm, entro 60 minuti.
pH<2,54>Il pH di una soluzione preparata sciogliendo 1,0 g di L-Glutammina in 50 mL di acqua è compreso tra 4,5 e 6,0.
Purezza
(1) Chiarezza e colore della soluzione: una soluzione ottenuta sciogliendo 0,5 g di L-Glutammina in 20 ml di acqua è limpida e incolore.
(2) Cloruro<1,03>—Eseguire il test con 0,5 g di L-Glutammina. Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01 mol/L VS (non più dello 0,021%).
(3) Solfato<1,14>—Eseguire il test con 0,6 g di L-Glutammina. Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico 0,005 mol/L VS (non più di 0,028z).
(4) Ammonio<1,02>—Eseguire il test con 0,10 g di L-Glutammina, utilizzando la distillazione a pressione ridotta. Preparare la soluzione di controllo con 10,0 ml di soluzione di ammonio standard. La temperatura del bagnomaria è di 45 ℃ (non più dello 0,1%)
(5) Metalli pesanti<1,07>: procedere con 1,0 g di L-Glutammina secondo il Metodo 1 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 1,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 10 ppm).
(6) Ferro<1,10>: preparare la soluzione di test con 1,0 g di L-Glutammina secondo il Metodo 1 ed eseguire il test secondo il Metodo A. Preparare la soluzione di controllo con 1,0 ml di soluzione di ferro standard (non più di 10 ppm)
(7) Sostanze correlate: sciogliere 0,10 g di L-Glutammina in 10 ml di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Pipettare 1 ml della soluzione campione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 10 ml. Pipettare 1 ml di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>. Spot 5 ml di soluzione campione e soluzione standard su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile. Quindi sviluppare con una miscela di 1-butanolo, acqua e acido acetico (100) (3:1:1) a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 80°C per 30 minuti. Spruzzare uniformemente una soluzione di ninidrina in una miscela di metanolo e acido acetico (100) (97:3) (1 su 100) sulla piastra e riscaldare a 80°C per 10 minuti: la macchia diversa da quella principale ottenuta con la soluzione campione non è più intensa di quella ottenuta con la soluzione standard.
Perdita all'essiccazione<2.41>Non più dello 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 ore)
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,10%(1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,15 g di L-Glutammina, precedentemente essiccata, sciogliere in 3 mL di acido formico, aggiungere 50 mL di acido acetico (100) e titolare <2,50> con 0,1 mol/L di acido perclorico VS (titolazione potenziometrica). Eseguire una determinazione del bianco nello stesso modo e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS＝14,61 mg di C5H10N2O3
Contenitori e contenitori di stoccaggio: contenitori stretti.

Standard di riferimento USP<11>-Glutammina USP RS.
Identificazione, Assorbimento degli infrarossi <197K>.
Rotazione specifica<781S>: tra +6,3° e +7,3°, determinato a 20℃
Soluzione di prova- In un pallone adatto, preparare accuratamente una soluzione di circa 40 mg per ml in acqua a circa 40 ℃. Raffreddare e diluire con acqua a volume prima dell'uso.
Perdita all'essiccazione<731>-Asciugarlo a 105 ℃ per 3 ore; perde non più dello 0,20% del suo peso.
Residuo all'accensione<281>Non più dello 0,30%
Cloruro<221>-Una porzione di 0,7-g non contiene più cloruro di quanto corrisponde a 0,50 ml di acido cloridrico 0,020 N: non si trova più dello 0,05%.
Solfato<221>-Una porzione di 0,8-g non presenta più solfato di quanto corrisponde a 0,25 ml di acido solforico 0,020 N: non si trova più dello 0,03%.
Purezza cromatografica
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice.
Soluzione test: 10 mg per ml, in acqua
Soluzione standard-Preparare una soluzione di Glutammina RS USP in acqua con una concentrazione nota di circa 0,05 mg per ml.
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: una miscela di alcol butilico, acqua e acido acetico glaciale (3:1:1).
Reagente spray - Sciogliere 0,2 g di ninidrina in 100 ml di una miscela di alcol butilico e acido acetico 2 N (95:5)
Procedura-Procedere come indicato per la cromatografia su strato sottile in Cromatografia<621>, quindi asciugare la piastra a 80°C per 30 minuti. Spruzzare la piastra con il reagente spray, riscaldare a 80 ℃ per 10 minuti ed esaminare sotto luce bianca: nessun punto secondario nel cromatogramma ottenuto dalla soluzione di prova è più grande o più intenso del punto principale nel cromatogramma ottenuto dalla soluzione standard (0,5%)
Impurità organiche volatili, Metodo I<467>: Soddisfare i requisiti.
Ass-Trasferire circa 150 mg di Glutammina, accuratamente pesati, in un pallone da 125 ml, sciogliere in 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale e titolare con acido perclorico 0,1 N VS determinando potenziometricamente il punto finale. Eseguire una determinazione del bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie (vedere Titrimetria<541>). Ogni ml di acido perclorico 0,1 N equivale a 14,615 mg di C5H10N2O3