L-(+)-Lisina monocloridrato (CAS: 657-27-2) Metodo di prova AJI 97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=8, 6mol/L HCl
Stato della soluzione (trasmittanza): 1,0 g in 10 ml di spettrofotometro H2O, 430 nm, spessore cella 10 nm.
Cloruro (Cl): campione essiccato, 370 mg, B-1
Ammonio (NH4): B-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (1), rif: 1,5 ml di Iron Std. (0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (4), rif: 2,0 ml di Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: Campione da analizzare: 50μg, S-6-a, controllo: L-Lys HCl 0,25μg
Perdita all'essiccazione: a 105 ℃ per 3 ore.
Dosaggio: Campione essiccato, 110 mg, (3), 2 ml di acido formico, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=9,133 mg C6H14N2O2·HCl
Test del pH: 1,0 g in 10 ml di H2O

L-(+)-Lisina monocloridrato (CAS: 657-27-2) Metodo di test USP35
DEFINIZIONE
Il cloridrato di lisina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-Lisina cloridrato (C6H14N2O2·HCl), calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 90 mg di lisina cloridrato
Vuoto: mescolare 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: acido perclorico 0,1 N VS
Rilevamento del punto finale: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale. Aggiungere 10 ml di acetato di mercurio TS e titolare con il titolante. Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di Lisina Cloridrato (C6H14N2O2·HCl) nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB= Volume di titolante consumato dal bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 91,33 mg/mEq
W= Peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
ALTRI COMPONENTI
CONTENUTO DI CLORURO
Campione: 350 mg di lisina cloridrato
Vuoto: 140 ml di acqua
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: nitrato d'argento 0,1 N VS
Rilevamento endpoint: visivo
Analisi: trasferire il campione in una casseruola di porcellana e aggiungere 140 ml di acqua e 1 ml di diclorofluoresceina TS. Titolare con il titolante finché il cloruro d'argento non floccula e la miscela acquisisce un colore rosa tenue. Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di cloruro (Cl) nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB = volume del titolante consumato dal bianco (mL)
N = normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 35,45 mg/mEq
W = Peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 19,0%~19,6%
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Solfato<221>
Soluzione standard: 0,10 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di lisina cloridrato
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO<241>: NMT 30 ppm
Elimina quanto segue:
METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 15 ppm
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione standard: 0,05 mg/mL di L-Lisina cloridrato RS USP in acqua. [NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente allo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione campione: 10 mg/ml di lisina cloridrato in acqua
Soluzione adatta al sistema: 0,4 mg/ml ciascuno di USP L-Lysine Hydrocycloride RS e USP Arginine Hydrocycloride RS
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia<621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol isopropilico e idrossido di ammonio (7:3)
Reagente spray: 0,2 g di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema presenta due punti chiaramente separati.
Analisi
Campioni: soluzione standard, soluzione di idoneità del sistema e soluzione campione.
Asciugare la piastra tra 100° e 105° fino alla completa scomparsa dell'ammoniaca. Spruzzare con il reagente spray e riscaldare a una temperatura compresa tra 100° e 105° per 15 minuti. Esaminare la piastra sotto la luce bianca.
Criteri di accettazione: Qualsiasi macchia secondaria della soluzione Campione non è più grande o più intensa della macchia principale della soluzione Standard.
Impurezze individuali: NMT 0,5%
Impurezze totali: NMT 2,0%
TEST SPECIFICI
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica<781S>
Soluzione campione: 80 mg/mL in acido cloridrico 6 N
Criteri di accettazione: da +20,4° a +21,4°
ESSICCAZIONE PERDITA <731>: essiccare un campione a 105 ℃ per 3 ore: perde NMT lo 0,4% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP Arginina cloridrato RS
USP L-Lisina cloridrato RS

L-(+)-Lisina monocloridrato (CAS: 657-27-2) Metodo di prova JP17
L-lisina cloridrato, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% di L-lisina cloridrato (C6H14N2O2.HCl).
DescrizioneL-Lisina cloridrato si presenta come una polvere bianca. Ha un sapore leggero e caratteristico.
È facilmente solubile in acqua e in acido formico e praticamente insolubile in etanolo (95).
Mostra polimorfismo cristallino.
Identificazione (1) Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso del cloridrato di L-lisina, precedentemente essiccato, come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto spettrofotometria a infrarossi <2.25>, e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda. Se si riscontrano differenze tra gli spettri, sciogliere la L-lisina cloridrato in acqua, far evaporare l'acqua a 60°C e ripetere il test con il residuo.
(2) Una soluzione di L-lisina cloridrato (1 su 10) risponde ai test qualitativi <1,09> per il cloruro.
Rotazione ottica<2.49>[α]20/D: +19.0 - +21,5° (dopo l'essiccazione, 2 g, 6 mol/L di acido cloridrico TS, 25 mL, 100 mm)
pH<2,54>Sciogliere 1,0 g di L-Lisina cloridrato in 10 mL di acqua: il pH di questa soluzione è compreso tra 5,0 e 6,0.
Purezza (1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 1,0 g di L-Lisina cloridrato in 10 mL di acqua: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Solfato<1.14>-Eseguire il test con 0,6 g di L-Lisina cloridrato. Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico VS 0,005 mol/L (non più dello 0,028%).
(3) Ammonio<1.02>-Eseguire il test con 0,25 g di L-Lisina cloridrato. Preparare la soluzione di controllo con 5,0 ml di soluzione di ammonio standard (non più dello 0,02%).
(4) Metalli pesanti<1.07>-Procedere con 2,0 g di L-Lisina cloridrato secondo il Metodo 1 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 10 ppm).
(5) Arsenico<1.11>-Preparare la soluzione di prova con 1,0 g di L-lisina cloridrato secondo il metodo 1 ed eseguire il test (non più di 2 ppm).
(6) Sostanze correlate-Sciogliere 0,10 g di L-lisina cloridrato in 25 mL di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Pipettare 1 ml della soluzione campione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml, pipettare 5 ml di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 20 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>. Individuare 5μL di soluzione campione e di soluzione standard su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile. Sviluppare la piastra con una miscela di 1-propanolo e acqua ammoniacale (28) (67:33) fino a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 100 ℃ per 30 minuti. Spruzzare uniformemente la piastra con una soluzione di ninidrina in acetone (1 su 50) e riscaldare a 80°C per 5 minuti: le macchie diverse dalla macchia principale della soluzione campione non sono più intense della macchia della soluzione standard.
Perdita all'essiccazione<2.41>Non più dell'1,0% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,1 g di L-lisina cloridrato, precedentemente essiccato, sciogliere in 2 mL di acido formico, aggiungere esattamente 15 mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS e riscaldare a bagnomaria per 30 minuti. Dopo il raffreddamento, aggiungere 45 mL di acido acetico (100) e titolare <2,50> l'acido perclorico in eccesso con 0,1 mol/L di acetato di sodio VS (titolazione potenziometrica). Eseguire una determinazione in bianco e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS ＝9,132 mg di C6H14N2O2.HCl
Contenitori e contenitori per stoccaggio-Contenitori stagni.