Mentolo [1490-04-6]
Il mentolo è un alcol ottenuto da diversi oli di menta o preparato sinteticamente. Il mentolo può essere levogiro (L-Mentolo), di origine naturale o sintetica, o racemico (DL-Menthol).
Imballaggio e conservazione-Conservare in contenitori stretti, preferibilmente a temperatura ambiente controllata.
Etichettatura-Etichettalo per indicare se è levogiro o racemico.
Identificazione - Quando viene triturato con circa un uguale peso di canfora, cloralio idrato o fenolo, la miscela si liquefa.
Intervallo di fusione del L-Mentolo<741>: tra 41° e 44°
Intervallo di congelamento del DL-Mentolo<651>-[NOTA-Eseguire questo test preferibilmente in una stanza con una temperatura inferiore a 30° e un'umidità relativa inferiore al 50%.] Porre circa 10 g di Mentolo racemico, precedentemente essiccato in essiccatore su gel di silice per 24 ore, in una provetta asciutta da 18- al diametro interno di 20-mm e sciogliere il contenuto ad una temperatura di circa 40°. Sospendere la provetta in acqua avente una temperatura compresa tra 23° e 25° e mescolare continuamente il contenuto della provetta con un termometro, mantenendo il bulbo del termometro immerso nel liquido. Il Mentolo Racemico solidifica ad una temperatura compresa tra 27° e 28°. Poco dopo che la temperatura si è stabilizzata al punto di congelamento, aggiungere alla massa rappresa qualche mg di Mentolo racemico essiccato e continuare l'agitazione: dopo pochi minuti la temperatura della massa sale rapidamente a 30,5-32,0°.
Rotazione specifica<781S>: tra -45° e -51° per L-Mentolo; compreso tra -2° e +2° per DL-Mentolo. Soluzione test: 100 mg per ml, in alcool.
Limite del residuo non volatile-Volatilizzare 2 g, accuratamente pesati, in un piatto di porcellana tarato aperto su un bagno di vapore ed essiccare il residuo a 105° per 1 ora: il residuo pesa non più di 1 mg (0,05%).
Purezza cromatografica-
Preparazione per l'idoneità del sistema - Sciogliere decanolo e mentolo in etere per ottenere una soluzione avente concentrazioni di circa 0,05 mg di ciascuno per mL.
Preparazione del test-Sciogliere 10 mg di mentolo in 50 ml di etere e mescolare. Diluire 25 ml di questa soluzione con etere fino a 100 ml e mescolare.
Sistema cromatografico-Il gascromatografo è dotato di un rivelatore a ionizzazione di fiamma e contiene una colonna da 1,8-m× 2-mm impaccata con fase G16 al 10% su supporto S1AB. La colonna viene mantenuta a circa 170°, la porta di iniezione viene mantenuta a circa 260° e il blocco rivelatore viene mantenuto a circa 240°. Come gas di trasporto viene utilizzato l'elio secco a una portata di circa 50 ml al minuto. Cromatografare la preparazione di idoneità del sistema e registrare le risposte di picco come indicato nella Procedura: il tempo di ritenzione del mentolo è circa 0,7 rispetto al decanolo. In un cromatogramma adatto, la risoluzione R dei 2 picchi non è inferiore a 2,5, e la deviazione standard relativa del rapporto tra la risposta del picco ottenuta con mentolo e quella ottenuta con decanolo non è superiore al 2%.
Procedura-Iniettare circa 2 µL della preparazione del test nel gascromatografo e misurare le risposte di picco. La risposta di picco dovuta al mentolo non è inferiore al 97% della somma di tutte le risposte di picco, escludendo quelle dovute all'etere.
Sostanze facilmente ossidabili presenti nel DL-Mentolo-Mettere 500mg di DL-Mentolo in una provetta pulita e asciutta, aggiungere 10 mL di una soluzione di permanganato di potassio, preparata diluendo 3 mL di permanganato di potassio 0,1 N con acqua fino a 100 mL, e porre la provetta in un bicchiere pieno di acqua a una temperatura compresa tra 45° e 50°. Togliere la provetta dal bagno ad intervalli di 30 secondi e mescolare velocemente agitando: il colore viola del permanganato di potassio è ancora evidente dopo 5 minuti.