JP16
La L-Serina, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% e non più del 101,0% di C3H7NO3.
Descrizione La L-Serina si presenta sotto forma di cristalli bianchi o polvere cristallina. Ha un leggero sapore dolce. È facilmente solubile in acqua e in acido formico e praticamente insolubile in etanolo (99,5). Si scioglie in 2 mol/L di acido cloridrico TS.
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso della L-Serina come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto spettrofotometria a infrarossi <2.25> e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica<2,49>[a]20D: +14,0°~+16,0°(Dopo essiccazione-2,5 g, acido cloridrico 2 mol/L TS, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>Il pH di una soluzione preparata sciogliendo 1,0 g di L-Serina in 10 mL di acqua è compreso tra 5,2 e 6,2.
Purezza (1) Chiarezza e colore della soluzione-Sciogliere 1,0 g di L-Serina in 10 mL di acqua: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Cloruro<1,03>-Eseguire il test con 0,5 g di L-Serina. Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01mol/L VS (non più dello 0,021%)
(3) Solfato<1.14>Eseguire il test con 0,6 g di L-Serina. Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico VS 0,005mol/L (non più dello 0,028%).
(4) Ammonio<1.02>-Eseguire il test con 0,25 g di L-Serina. Preparare la soluzione di controllo con 5,0 ml di soluzione di ammonio standard (non più dello 0,02%).
(5) Metalli pesanti<1.07>Procedere con 2,0 g di L-Serina secondo il Metodo 1 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 10 ppm).
(6) Ferro<1,10>Preparare la soluzione di test con 1,0 g di L-Serina secondo il Metodo 1 ed eseguire il test secondo il Metodo A. Preparare la soluzione di controllo con 1,0 ml di soluzione di ferro standard (non più di 10 ppm).
(7) Sostanze correlate-Sciogliere 0,10 g di L-Serina in 10 ml di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Pipettare 1 ml della soluzione campione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 10 ml. Pipettare 1 ml di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>. Individuare 5 ml di soluzione campione e soluzione standard su una piastra di gel di silice per la cromatografia su strato sottile. Quindi sviluppare con una miscela di 1-butanolo, acqua e acido acetico (100) (3:1:1) fino a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 809°C per 30 minuti. Spruzzare uniformemente una soluzione di ninidrina, una miscela di metanolo e acido acetico (100) (97:3) (1 su 100) sulla piastra e riscaldare a 80°C per 10 minuti: la macchia diversa da quella principale ottenuta dalla soluzione campione non è più intensa della macchia della soluzione standard.
Perdita all'essiccazione <2.41>Non più dello 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,1%(1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,11 g di L-Serina, precedentemente essiccata, sciogliere in 3 mL di acido formico, aggiungere 50 mL di acido acetico (100) e titolare <2,50> con acido perclorico 0,1 mol/L VS (titolazione potenziometrica). Eseguire una determinazione del bianco nello stesso modo e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS＝10,51 mg di C3H7NO3
Contenitori e contenitori per stoccaggio-Contenitori stagni.

USP39-NF34
DEFINIZIONE L-Serina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-serina (C3H7NO3), calcolati su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 100 mg di serina
Vuoto: mescolare 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: acido perclorico 0,1 N VS
Rilevamento del punto finale: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 3 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale. Titolare con il titolante.
Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di serina (C3H7NO3) presente nel campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB= Volume di titolante consumato dal bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 105,1 mg/mEq
W= Peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUE ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro<221>
Soluzione standard: 0,50 ml di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 0,73 g di Serina
Criteri di accettazione: NMT 0,05%
CLORUROE SOLFATO, Solfato<221>
Soluzione standard: 0,10 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 0,33 g di Serina
Criteri di accettazione: NMT 0,03%
FERRO<241>: NMT 30 ppm
Elimina quanto segue:
METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 15 ppm (Ufficiale 1-Gen-201)
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione adatta al sistema: 0,4 mg/mL ciascuno di USP L-Serina RS e USP L-Metionina RS in acido cloridrico 0,1 N
Soluzione standard: 0,05 mg/ml di L-Serina RS USP in acido cloridrico 0,1 N. [NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente a circa lo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione campione: 10 mg/mL di serina in acido cloridrico 0,1 N
Sistema cromatografico Vedere Cromatografia<621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol butilico, alcol acebutilico glaciale e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema presenta due punti chiaramente separati.
Analisi
Campioni: soluzione di idoneità del sistema, soluzione standard e soluzione campione.
Dopo aver asciugato all'aria la piastra, spruzzare con il reagente spray e riscaldare a una temperatura compresa tra 100° e 105° per 15 minuti. Esaminare la piastra sotto la luce bianca.
Criteri di accettazione: Qualsiasi macchia secondaria della soluzione Campione non è più grande o più intensa della macchia principale della soluzione Standard.
Impurezze individuali: NMT 0,5%
Impurezze totali: NMT 2,0%
TEST SPECIFICI
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica<781S>
Soluzione campione: 100 mg/mL in acido cloridrico 2N
Criteri di accettazione: da +14,0° a +15,6°
ESSICCAZIONE PERDITA <731>: essiccare un campione a 105 ℃ per 3 ore: perde NMT lo 0,2% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP L-Metionina RS
USP L-Serina RS