Procedure operative per lo standard di prova
1 Apparati
1.1 Forno
1.2 Involucro della stufa a resistenza
1.3 Cromatografo liquido ad alta efficienza
1.4 Apparecchio di rotazione
2. Metodi operativi
2.1 Personaggi
2.1.1 Occhi: polvere bianca cristallina, inodore, sapore caratteristico leggermente dolce.
Solubile in acqua, insolubile in etanolo, etere
2.1.2 Aspetto della soluzione (1,0 g/20 ml H2O): incolore, trasparente.
2.1.3 Punto di fusione: 202-215℃ secondo ChP2010 (appendiceⅦC)
2.2 Perdita all'essiccazione
2.2.1 apparecchi, attrezzature
2.2.2.1 bottiglia di pesatura con coperchio sulla bocca di macinazione - diametro: 50 mm altezza: 30 mm
2.2.2.2 Custodia di essiccazione a temperatura costante per Galvanotermia, in grado di mantenere la temperatura 105±2℃.
2.2.2 Fasi dell'analisi
Pesare 1 g di campione con una precisione di 0,0002 g, metterlo nella bottiglia di pesatura essiccata peso costante in 105±2℃ in anticipo, aprire leggermente il coperchio e inserirlo custodia di asciugatura vicino alla posizione piana della sfera di mercurio del termometro, finché non diventa costante peso in 105±2℃. Prendi i dati finali del test come risultato del test. La perdita di peso non è finita 0,5% sulla base del ChP2010 (appendiceⅨG)
2.2.3 Descrizione del risultato dell'analisi
Acqua(H2O)(X1), con percentuale di massa (%) come segue:
m1－m2
X1＝——————×100
              m
m1 — massa per pesare bottiglia+campione prima dell'essiccazione g;
m2 — massa per pesare bottiglia+campione dopo l'essiccazione g;
m — massa del campione g.
2.3 Residuo all'accensione: secondo ChP2010 (appendice ⅨJ), max. 0,1%.
2.4 Cloruro: pesare il campione 0,5 g, aggiungere 10 ml di acido nitrico sottile. Dopo la dissoluzione aggiungere acqua a 50 ml. Basato su ChP2010 (appendice ⅨC), rispetto al confronto soluzione composta da cloruro di sodio standard 10,0 ml, non superiore (0,020%).
Valore pH 2,5: pesare il campione 1 g, metterlo in un matraccio da 100 ml e aggiungere la quantità adeguata acqua distillata per sciogliere e diluire in scala. Con bicchiere pulito prelevando una soluzione qualificata di circa 50 ml e correggendo il test del misuratore di acidità direttamente, il pH dovrebbe essere 5,0~6,0 in base a ChP2010 (appendice ⅦG)
2.6 Rotazione specifica: prelevare un campione di 2,5 g sciolto in acqua distillata e diluito 50 ml e regolare la temperatura della soluzione a 20 ℃, inserire 1 dm tubo di rotazione.Test basato su ChP2010 (appendice ⅦE), lo specifico la rotazione dovrebbe essere +7,7° - +8,5°.
2.7 Contenuto di arsenico: prelevare un campione da 1,0 g, metterlo nella bottiglia A e in base alla preparazione di spot di arsenico standard, da "aggiungere reagente ioduro di potassio 5ml", azionare ChP2010 (appendice ⅨF) (No.1), e fare confronto tra spot di arsenico prodotto e controparte realizzato con una soluzione di arsenico standard da 4,0 ml, non più profonda (4 ppm)
2.8 Metalli pesanti: prelevare un campione da 1,0 g, dopo aver sciolto 20 ml di acqua distillata, aggiungere tampone acetato (pH 3,5) 2 ml e acqua adatta fino a 25 ml, in base al test sul ChP2010 (appendice ⅨE) (n. 1),il metallo pesante non può essere oltre 10 ppm.
2.9 Analisi
2.9.1 Apparecchiatura: cromatografo liquido ad alta efficienza.
2.9.2 Reagenti
2.9.2.1 Acetonitrile (grado cromatografico).
2.9.2.2 Acido fosforoso (grado di analisi).
2.9.3 Campione standard
2.9.4 Condizioni del cromatogramma
2.9.4.1 Polo del cromatogramma: riempimento L1 (polo C18), 4,6 mm×250 mm
2.9.4.2 Fase di flusso: acetonitrile: 1% acido fosforico (5:95)
2.9.4.3 Lunghezza d'onda di rilevamento: 199 nm
2.9.4.4 Velocità del flusso: 1 ml/min
2.9.4.5 Quantità di campione iniettabile: 20μL.
2.9.5 Soluzione campione standard
Prendere un campione standard di L-teanina da 0,5 g, pesarlo con precisione, scioglierlo con la fase di flusso e diluirlo a 50,0 ml. Prendere esattamente 2 ml, metterli in un matraccio da 50 ml e diluire per ridimensionare con la fase di flusso.
2.9.6 Soluzione campione prevista
Prelevare un campione di 0,5 g, pesarlo con precisione, scioglierlo con la fase di flusso e diluirlo a 50,0 ml. Prendi esattamente 2 ml e mettili in un matraccio da 50 ml, diluito per ridimensionare con la fase di flusso.
2.9.7 Prova
Preparare l'apparecchio secondo le procedure operative del cromatografo liquido ad alta efficienza, dopo il bilanciamento, prendere la soluzione standard e la soluzione prevista per l'iniezione, registrare il cromatogramma fino a 1,5 volte il tempo di riserva del picco.
2.9.8 Formula di calcolo
Analisi (%)＝WsXAiX100%/AsxWi
Ai→ Area del picco della L-teanina della soluzione campione prevista
Ws →peso del campione della soluzione standard;
As→L-Area del picco della teanina della soluzione standard;
Wi→Peso previsto del campione;