L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Metodo di test AJI 97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: campione essiccato, C=5, 1 mol/L di HCl
Stato della soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 10 ml di HCl 1 mol/L, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, rif: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-2
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (2), rif: 1,5 ml di Iron Std. (0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (2), rif: 2,0 ml di Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (2), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: campione di test R2 con ammoniaca diluita: 50μg, F-6-a, controllo: L-Tyr 0,25μg
Perdita all'essiccazione: a 105 ℃ per 3 ore.
Residuo all'accensione (solfatato): AJI Test 13
Dosaggio: Campione essiccato, 180 mg, (1), 6 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
Test del pH: 0,02 g in 100 ml di soluzione acquosa satura

L-(-)-Tirosina (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Metodo di test USP35
DEFINIZIONE
La tirosina contiene NLT 98,5% e NMT 101,5% di L-Tirosina (C9H11NO3), calcolata su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
SAGGIO
PROCEDURA
Campione: 180 mg di tirosina
Bianco: mescolare 6 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: acido perclorico 0,1 N VS
Rilevamento del punto finale: potenziometrico
Analisi: sciogliere il campione in 6 ml di acido formico e 50 ml di acido acetico glaciale e titolare con il titolante. Eseguire la determinazione del bianco.
Calcolare la percentuale di tirosina (C9H11NO3) presente nel Campione prelevato:
Risultato = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volume di titolante consumato dal campione (mL)
VB= volume di titolante consumato dal bianco (mL)
N= normalità effettiva del titolante (mEq/mL)
F= fattore di equivalenza, 181,2 mg/mEq
W= Peso del campione (mg)
Criteri di accettazione: 98,5%~101,5% su base essiccata
IMPURITÀ
RESIDUO ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,4%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro<221>
Soluzione standard: 0,20 ml di acido cloridrico 0,020 N
Campione: 0,35 g di Tirosina. [NOTA-Se necessario, sciogliere il campione riscaldandolo quasi fino all'ebollizione e aggiungendo 1 ml di acido nitrico.]
Criteri di accettazione: NMT 0,04%
CLORURO E SOLFATO, Solfato<221>
Soluzione standard: 0,50 ml di acido solforico 0,020 N
Campione: 1,2 g di tirosina. [NOTA-Se necessario, sciogliere il campione aggiungendo 6 mL di acido cloridrico diluito.]
Criteri di accettazione: NMT 0,04%
FERRO<241>: NMT 30 ppm [NOTA-Se necessario, utilizzare 2 mL di acido cloridrico per sciogliere il campione.]
METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 15 ppm
COMPOSTI CORRELATI
Soluzione di ammoniaca diluita: diluire 16 ml di ammoniaca concentrata con acqua fino a 100 ml.
Soluzione adatta al sistema: sciogliere 10 mg di USP L-Tirosina RS e 10 mg di USP L-Fenilalanina RS in 1 ml di soluzione di ammoniaca diluita e diluire con acqua fino a 25,0 ml.
Soluzione standard: in un pallone adatto, sciogliere una quantità di USP L-Tyrosine RS in 1 ml di soluzione di ammoniaca diluita. Diluire con acqua a volume per ottenere una soluzione di 0,05 mg/ml. [NOTA-Questa soluzione ha una concentrazione equivalente allo 0,5% di quella della soluzione campione.]
Soluzione campione: trasferire 0,1 g di tirosina in un matraccio tarato da 10-mL, aggiungere una quantità di soluzione di ammoniaca diluita sufficiente a dissolversi e diluire con acqua fino al volume.
Sistema cromatografico (Vedi Cromatografia<621>, Cromatografia su strato sottile.)
Modalità: TLC
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice
Volume di applicazione: 5μL
Sistema solvente di sviluppo: alcol isopropilico e idrossido di ammonio (7:3)
Reagente spray: 2 mg/mL di ninidrina in una miscela di alcol butilico e acido acetico 2N (95:5)
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema presenta due punti chiaramente separati.
Analisi
Campioni: soluzione di idoneità del sistema, soluzione standard e soluzione campione.
Asciugare la piastra tra 100° e 105° fino alla completa scomparsa dell'ammoniaca. Spruzzare con il reagente spray e riscaldare a una temperatura compresa tra 100° e 105° per 15 minuti. Esaminare la piastra sotto la luce bianca.
Criteri di accettazione: Qualsiasi macchia secondaria della soluzione Campione non è più grande o più intensa della macchia principale della soluzione Standard.
Eventuali impurità individuali: NMT 0,5%
Impurezze totali: NMT 2,0%
TEST SPECIFICI
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione specifica<781S>
Soluzione campione: 50 mg/mL in acido cloridrico 1 N
Criteri di accettazione: da -9,8° a -11,2°
PERDITA ALL'ESSICCAZIONE<731>: Essiccare un campione a 105℃ per 3 ore: perde NMT lo 0,3% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP L-Fenilalanina RS
USP L-Tirosina RS