L-Valina (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Metodo di test AJI 97
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=8, 6mol/L HCl
Stato della soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 20 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, rif: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-2
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 1,5 g, (2), rif: 1,5 ml di Iron Std. (0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (2), rif: 2,0 ml di Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 2,0 g, (2), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: campione di test R2 con ammoniaca diluita: 50μg, F-6-a, controllo: L-Tyr 0,25μg
Perdita all'essiccazione: a 105 ℃ per 3 ore.
Residuo all'accensione (solfatato): AJI Test 13
Dosaggio: Campione essiccato, 120 mg, (1), 3 ml di acido formico, 50 ml di acido acetico glaciale, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=11,715 mg C5H11NO2
Test del pH: 1,0 g in 20 ml di H2O

L-Valina (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) Metodo di prova JP16
La L-Valina, una volta essiccata, contiene non meno del 98,5% di C5H11NO2.
Descrizione La L-Valina si presenta sotto forma di cristalli bianchi o polvere cristallina. È inodore o ha un debole odore caratteristico, e ha un sapore leggermente dolce, che diventa amaro.
È facilmente solubile in acido formico, solubile in acqua e praticamente insolubile in etanolo (95).
Si dissolve in acido cloridrico diluito.
Identificazione Determinare lo spettro di assorbimento infrarosso della L-Valina, precedentemente essiccata, come indicato nel metodo del disco di bromuro di potassio sotto spettrofotometria a infrarossi <2.25>, e confrontare lo spettro con lo spettro di riferimento: entrambi gli spettri mostrano intensità di assorbimento simili agli stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica<2,49>[a]20D: +26,5°~+29,0° (dopo l'essiccazione, 2 g, acido cloridrico 6 mol/L TS, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>Sciogliere 0,5 g di L-Valina in 20 mL di acqua: il pH di questa soluzione è compreso tra 5,5 e 6,5.
Purezza (1) Limpidezza e colore della soluzione Sciogliere 0,5 g di L-Valina in 20 mL di acqua: la soluzione è limpida e incolore.
(2) Cloruro<1,03>-Eseguire il test con 0,5 g di L-Valina. Preparare la soluzione di controllo con 0,30 mL di acido cloridrico 0,01mol/L VS (non più dello 0,021%).
(3) Solfato<1.14>-Eseguire il test con 0,6 g di L-Valina. Preparare la soluzione di controllo con 0,35 mL di acido solforico VS 0,005mol/L (non più dello 0,028%).
(4) Ammonio<1.02>-Effettuare il test con 0,25 g di L-Valina. Preparare la soluzione di controllo con 5,0 ml di soluzione di ammonio standard (non più dello 0,02%).
(5) Metalli pesanti<1.07>-Procedere con 1,0 g di L-Valina secondo il Metodo 1 ed eseguire il test. Preparare la soluzione di controllo con 2,0 ml di soluzione standard di piombo (non più di 20 ppm).
(6) Arsenico<1.11>-Procedere con 1,0 g di L-Valina, preparare la soluzione di prova secondo il Metodo 2 ed eseguire il test (non più di 2 ppm).
(7) Sostanze correlate-Sciogliere 0,10 g di L-Valina in 25 ml di acqua e utilizzare questa soluzione come soluzione campione. Pipettare 1 ml della soluzione campione e aggiungere acqua per ottenere esattamente 50 ml. Pipettare 5 ml di questa soluzione, aggiungere acqua per ottenere esattamente 20 ml e utilizzare questa soluzione come soluzione standard. Eseguire il test con queste soluzioni come indicato in Cromatografia su strato sottile<2.03>. Individuare 5 ml di soluzione campione e di soluzione standard su una piastra di gel di silice per cromatografia su strato sottile. Sviluppare la piastra con una miscela di 1-butanolo, acqua e acido acetico (100) (3:1:1) a una distanza di circa 10 cm e asciugare la piastra a 80°C per 30 minuti. Spruzzare uniformemente una soluzione di ninidrina in acetone (1 su 50) sulla piastra e riscaldare a 80°C per 5 minuti: le macchie diverse dalla macchia principale della soluzione campione non sono più intense della macchia della soluzione standard.
Perdita all'essiccazione<2.41>Non più dello 0,30% (1 g, 105℃,3 ore).
Residuo alla combustione<2.44>Non più dello 0,1% (1 g).
Dosaggio Pesare accuratamente circa 0,12 g di L-Valina, precedentemente essiccata, e scioglierla in 3 mL di acido formico, aggiungere 50 mL di acido acetico (100) e titolare <2,50> con 0,1 mol/L di acido perclorico VS (titolazione potenziometrica). Eseguire una determinazione in bianco e apportare le correzioni necessarie.
Ogni mL di acido perclorico 0,1 mol/L VS＝11,72 mg di C5H11NO2
Contenitori e contenitori per stoccaggio-Contenitori stagni.