Acido lattobionico
C12H22O12 (forma acida) 358,3 [96-82-2].
C12H20O11 (-lattone) 340,3 [5965-65-1].
acido 4-O--galattopiranosil-d-gluconico.
DEFINIZIONE
L'Acido Lattobionico è una miscela in proporzioni variabili di acido 4-O-d-galattopiranosil-d-gluconico e 4-O-d-galattopiranosil-d-glucono-1,5-lattone. Contiene NLT 98,0% e NMT 102,0%, su base anidra.
IDENTIFICAZIONE
• A. Assorbimento infrarosso <197K>: [Nota-Se gli spettri ottenuti mostrano differenze, sciogliere la sostanza di prova e l'acido lattobionico USP RS separatamente in acqua, essiccare a 105 e registrare nuovi spettri utilizzando i residui.]
• B. Cromatografia su strato sottile<621>
Soluzione standard: 10 mg/ml di acido lattobionico RS USP
Soluzione campione: 10 mg/mL di acido lattobionico
Adsorbente: miscela cromatografica di gel di silice con una dimensione media delle particelle di 10-15 µm (piastre TLC)
Solvente di sviluppo: metanolo, acetato di etile, idrossido di ammonio e acqua (2:1:1:1)
Volume di applicazione: 5 µl
Reagente spray: aggiungere lentamente 10 ml di acido solforico a circa 40 ml di acqua. Mescolare e lasciare raffreddare. Diluire con acqua a 100 ml e mescolare. Aggiungere 2,5 g di molibdato di ammonio e 1 g di solfato cerico e agitare per 15 minuti per scioglierli.
Analisi: sviluppare i cromatogrammi finché il fronte del solvente non si è spostato per circa tre quarti della lunghezza della piastra e lasciare asciugare. Spruzzare la piastra con il reagente spray e lasciare asciugare. Ripetere altre due volte, riscaldare a 110 per 15 minuti ed esaminare.
Criteri di accettazione: La macchia principale della soluzione Campione è simile per posizione e colore alla macchia principale della soluzione Standard.
SAGGIO
Cambia in:
• Procedura
Campione: NF30 0,350 g di Acido Lattobionico NF30
Analisi: Sciogliere il Campione in 50 mL di acqua priva di anidride carbonica, precedentemente riscaldata a 30.NF30 Titolare immediatamente con idrossido di sodio 0,1 NNF30 e determinare potenziometricamente i due punti di equivalenza. (Vedi Titrimetria 541.)
Ogni mL di idrossido di sodio 0,1 N consumato fino al primo punto di equivalenza è equivalente a 35,83 mg di C12H22O12 (corrisponde alla forma acida) e ogni mL di idrossido di sodio 0,1 N consumato tra il primo e il secondo punto di equivalenza è equivalente a 34,03 mg di C12H20O11 (corrisponde alla forma -lattone).
Calcolare il contenuto, espresso in percentuale, dell'acido lattobionico come somma di entrambi i risultati.NF30
Criteri di accettazione: 98,0%-102,0% su base anidra.
IMPURITÀ
• Metalli pesanti<231>
Reagente tioacetamide: a 0,2 ml di tioacetamide TS aggiungere 1 ml di una miscela di 5 ml di acqua, 15 ml di idrossido di sodio 1 M e 20 ml di glicerina. Riscaldare a bagnomaria per 20 s. [Nota-Preparare immediatamente prima dell'uso.]
Soluzione madre di nitrato di piombo: preparare come indicato per i reagenti speciali nei metalli pesanti<231>.
Soluzione standard: il giorno dell'uso, diluire 2,0 ml di soluzione madre di nitrato di piombo (10 ppm Pb) in acqua fino a 30 ml.
Soluzione campione: sciogliere 1 g di acido lattobionico in acqua fino a 30 ml.
Preparare l'apparato di filtrazione adattando il cilindro di una siringa da 50-mL senza pistone ad un supporto contenente, sulla piastra, un filtro a membrana con pori di 3-μm e sopra di esso un prefiltro.
Trasferire la soluzione del campione nel cilindro della siringa, posizionare il pistone e quindi applicare una pressione uniforme su di esso fino a quando tutto il liquido non sarà stato filtrato. Quando si apre il supporto e si rimuove il prefiltro, verificare che la membrana filtrante rimanga incontaminata da impurità. In caso contrario sostituitelo con un altro filtro a membrana e ripetete l'operazione alle stesse condizioni.
Analisi: al prefiltrato aggiungere 2 ml di tampone acetato a pH 3,5. Miscelare e aggiungere 1,2 ml di reagente Thioacetamide. Mescolare immediatamente, lasciare riposare per 10 minuti e filtrare nuovamente come descritto sopra, ma invertendo l'ordine dei filtri, il liquido passando prima attraverso il filtro a membrana prima di passare attraverso il prefiltro. La filtrazione deve essere effettuata lentamente ed uniformemente esercitando una pressione moderata e costante sul pistone della siringa. Dopo aver completato la filtrazione, aprire il supporto, togliere la membrana filtrante ed asciugare con carta da filtro. Parallelamente, trattare la soluzione Standard allo stesso modo della soluzione Campione.
Criteri di accettazione: Il colore della macchia della soluzione Campione non è più intenso di quello della soluzione Standard (NMT 20 ppm).
TEST SPECIFICI
• Determinazione dell'acqua, metodo Ia<921>
Soluzione di esempio:
0,50 g in una miscela di metanolo e formammide (2:1)
Criteri di accettazione: NMT 5,0%
• Aspetto della soluzione
Soluzione campione: 120 mg/mL di acido lattobionico
Soluzione madre standard: pipettare 24,0 mL di cloruro ferrico CS e 6,0 mL di cloruro di cobalto CS in un matraccio tarato da 100-mL. Diluire con acido cloridrico all'1% (p/v) fino al volume.
Soluzione di riferimento: pipettare 12,5 mL della soluzione madre standard in un matraccio tarato da 100-mL. Diluire con acido cloridrico all'1% (p/v) fino al volume.
Criteri di accettazione: La soluzione Campione è limpida e non più intensamente colorata della soluzione di Riferimento.
• Rotazione ottica, rotazione specifica<781S>
Soluzione campione: 10 mg/mL di acido lattobionico. Lasciare riposare per 24 ore.
Criteri di accettazione: da +23,0 a +29,0 (sostanza anidra)
• Ridurre gli zuccheri
Soluzione campione: sciogliere 5,0 g di acido lattobionico in 25 mL di acqua con l'aiuto di un calore moderato e raffreddare.
Analisi: Alla soluzione del campione aggiungere 20 mL di citrato rameico TS e alcune perle di vetro. Riscaldare in modo che l'ebollizione inizi dopo 4 minuti e mantenere l'ebollizione per 3 minuti. Raffreddare rapidamente e aggiungere 100 mL di una soluzione al 2,4% di acido acetico glaciale e 20,0 mL di iodio VS 0,025 M. Sotto agitazione continua, aggiungere 25 mL di una miscela di 6 mL di acido cloridrico e 94 mL di acqua. Quando il precipitato si è sciolto, titolare lo iodio in eccesso con tiosolfato di sodio VS 0,05 M utilizzando 1 mL di amido TS, aggiunto verso la fine della titolazione come indicatore.
Criteri di accettazione: sono necessari NLT 12,8 mL di tiosolfato di sodio 0,05 M VS, corrispondenti a NMT 0,2% di zuccheri riducenti, come glucosio.
• Articoli di Origine Botanica, Ceneri Totali 561: NMT 0,2%
REQUISITI AGGIUNTIVI
• Imballaggio e conservazione: conservare in contenitori ben chiusi.
• Standard di riferimento USP<11>
Acido lattobionico USP RS