ACIDO MALEICO
[110-16-7]
DEFINIZIONE
L'acido maleico contiene non meno del 99,0% e non più dell'equivalente del 101,0% di acido (Z)-butenedioico, calcolato con riferimento alla sostanza anidra.
PERSONAGGI
Polvere cristallina bianca o quasi bianca, facilmente solubile in acqua e in etanolo (96 %).
IDENTIFICAZIONE
A. Diluire 5 ml di soluzione S (vedi Test) in 10 ml con acqua R. Il pH della diluizione è inferiore a 2.
B. Esaminare i cromatogrammi ottenuti nel test per l'acido fumarico. Il punto principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di prova (b) è simile per posizione e dimensioni al punto principale nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (a).
C. Sciogliere 0,1 g in 10 mL di acqua R (soluzione a). A 0,3 ml di soluzione (a) aggiungere una soluzione di 10 mg di resorcinolo R in 3 ml di acido solforico R. Riscaldare a bagnomaria per 15 minuti; non si sviluppa alcun colore. A 3 ml di soluzione (a) aggiungere 1 ml di acqua bromo R. Scaldare a bagnomaria per rimuovere il bromo (15 minuti), portare all'ebollizione e raffreddare. A 0,2 ml di questa soluzione aggiungere una soluzione di 10 mg di resorcinolo R in 3 ml di acido solforico R. Riscaldare a bagnomaria per 15 minuti. Si sviluppa un colore viola-rosa.
PROVE
Soluzione S. Sciogliere 5,0 g in acqua R e diluire a 50 mL con lo stesso solvente.
Aspetto della soluzione. La soluzione S è trasparente (2.2.1) e non più intensamente colorata rispetto alla soluzione di riferimento Y7 (2.2.2, Metodo II).
Acido fumarico. Esaminare mediante cromatografia su strato sottile (2.2.27), utilizzando gel di silice GF254 R come sostanza di rivestimento.
Soluzione di prova (a). Sciogliere 0,5 g della sostanza da esaminare in acetone R e diluire a 5 mL con lo stesso solvente.
Soluzione di prova (b). Diluire 1 mL della soluzione di prova (a) a 50 mL con acetone R.
Soluzione di riferimento (a). Sciogliere 20 mg di acido maleico CRS in acetone R e diluire a 10 ml con lo stesso solvente.
Soluzione di riferimento (b). Sciogliere 15 mg di acido fumarico CRS in acetone R e diluire a 10 mL con lo stesso solvente.
Soluzione di riferimento (c). Mescolare 5 ml di soluzione di riferimento (a) e 5 ml di soluzione di riferimento (b).
Applicare separatamente sulla piastra 5 μL di soluzioni di test (a) e (b), 5 μL di soluzioni di riferimento (a) e (b) e 10 μL di soluzione di riferimento (c). Sviluppare in un serbatoio non saturo su un percorso di 10 cm utilizzando una miscela di 12 volumi di acido formico anidro R, 16 volumi di cloroformio R, 32 volumi di butanolo R e 44 volumi di eptano R. Asciugare la piastra a 100 ℃ per 15 minuti ed esaminare alla luce ultravioletta a 254 nm. Qualsiasi macchia corrispondente all'acido fumarico nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di prova (a) non è più intensa della macchia nel cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (b) (1,5 %). Il test non è valido a meno che il cromatogramma ottenuto con la soluzione di riferimento (c) non mostri due punti chiaramente separati. Ferro. A 10 ml di soluzione S aggiungere 2 ml di acido cloridrico diluito R e 0,05 ml di acqua bromo R. Dopo 5 minuti, rimuovere l'eccesso di bromo facendo passare una corrente d'aria e aggiungere 3 ml di soluzione di tiocianato di potassio R. Agitare. Preparare uno standard contemporaneamente e nello stesso modo, utilizzando una miscela di 5 mL di soluzione standard di ferro (1 ppm Fe) R, 1 mL di acido cloridrico diluito R, 6 mL di acqua R e 0,05 mL di acqua bromo R. Lasciare riposare entrambe le soluzioni per 5 min. Qualsiasi colore rosso nella soluzione di prova non è più intenso di quello dello standard (5 ppm).
Acqua (2.5.12). Non più del 2,0 %, determinato su 1,00 g mediante determinazione semi-micro dell'acqua.
Ceneri solfatate (2.4.14). Non più dello 0,1% determinato su 1,0 g.
SAGGIO
Sciogliere 0,500 g in 50 mL di acqua R. Titolare con idrossido di sodio 1 M utilizzando 0,5 mL di soluzione di fenolftaleina R come indicatore.
1 mL di idrossido di sodio 1 M equivale a 58,04 mg di C4H4O4.
CONSERVAZIONE Conservare in un contenitore di vetro, al riparo dalla luce