Mesna
C2H5NaO3S2 164,18
Acido etansolfonico, 2-mercapto-, sale monosodico;
Sodio 2-mercaptoetansolfonato;
2-sulfaniletansolfonato di sodio [19767-45-4].
DEFINIZIONE
Mesna contiene NLT 96,0% e NMT 102,0% di C2H5NaO3S2, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
• A. Assorbimento degli infrarossi<197K>
• B. Test di identificazione-Generale, Sodio<191>: una soluzione soddisfa i requisiti del test della fiamma.
SAGGIO
• Procedura
Soluzione campione: 120 mg di Mesna in 10 mL di acqua
Analisi: alla soluzione del campione aggiungere 10 ml di acido solforico 1 M e 10 ml di iodio VS 0,1 N. Titolare con tiosolfato di sodio 0,1 N VS, aggiungendo 1 mL di amido TS vicino al punto finale. Eseguire una determinazione del bianco e apportare le eventuali correzioni necessarie (vedere Titrimetria<541>). Ogni ml di tiosolfato di sodio equivale a 16,42 mg di C2H5NaO3S2.
Criteri di accettazione: 96,0%-102,0% su base essiccata
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
• Limite di cloruro
Soluzione standard di cloruro: 8,24 µg/mL di cloruro di sodio in acqua
Soluzione campione: 200 mg/mL di Mesna in acqua priva di anidride carbonica
Analisi: A 1 mL della soluzione campione e 15 mL di acqua aggiungere 1 mL di acido nitrico 2 M. Aggiungere la soluzione risultante a 1 mL di una soluzione di nitrato d'argento (17 g in 1000 mL) e lasciare riposare per 5 minuti al riparo dalla luce. A 10 ml di soluzione standard di cloruro aggiungere 5 ml di acqua e 1 ml di acido nitrico 2 M. A questa soluzione aggiungere 1 mL di soluzione di nitrato d'argento (17 g in 1000 mL) e lasciare riposare per 5 minuti al riparo dalla luce. Se osservata su uno sfondo scuro, la soluzione del campione non è più torbida della soluzione standard del cloruro.
Criteri di accettazione: NMT 250 ppm
• Limite di solfato
Soluzione standard di solfato: 1,81 mg/mL di solfato di potassio in alcool. Immediatamente prima dell'uso diluire con alcool a 100 volte il suo volume e mescolare.
Soluzione campione: aggiungere 5,0 mL della soluzione campione preparata come indicato nel test per il limite del cloruro in un matraccio tarato da 30-mL e diluire con acqua fino al volume.
Analisi: aggiungere 3 mL di una soluzione 250-g/L di cloruro di bario a 4,5 mL di soluzione standard di solfato. Agitare e lasciare riposare per 1 minuto. A 2,5 mL di questa soluzione aggiungere 15 mL della soluzione campione e 0,5 mL di acido acetico. Utilizzare 15 mL di questa miscela per il confronto con 15 mL della soluzione standard di solfato, preparata nello stesso modo, ma utilizzando la soluzione standard di solfato invece della soluzione campione. Dopo 5 minuti, l'eventuale opalescenza nella soluzione campione non è più intensa di quella nella soluzione standard di solfato.
Criteri di accettazione: NMT 300 ppm
• Metalli pesanti, Metodo I<231>: 10 ppm
Impurità organiche
• Procedura
Fase mobile: in un matraccio tarato da 1000-mL sciogliere 2,94 g di potassio diidrogeno fosfato, 2,94 g di dipotassio idrogeno fosfato e 2,6 g di tetrabutilammonio idrogeno solfato in circa 600 mL di acqua. Regolare ad un pH di 2,3 con acido fosforico, aggiungere 335 mL di metanolo e diluire con acqua a volume.
Soluzione di idoneità del sistema: 0,18 mg/ml e 0,004 mg/ml di USP Mesna RS e USP Mesna Related Compound A RS, rispettivamente, in fase mobile
Soluzione standard 1: 8 µg/mL e 120 µg/mL di Composto A RS correlato a Mesna USP e Composto B RS correlato a Mesna USP, rispettivamente, in fase mobile
Soluzione standard 2: 12 µg/mL di USP Mesna RS in fase mobile
Soluzione del campione: 4 mg/mL di Mesna in fase mobile
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia<621>, Idoneità del sistema.)
Modalità:LC
Rivelatore: UV 235 nm
Colonna: 4,6-mm × 25-cm; 10-μm imballaggio L1
Velocità di flusso: 1 ml/min
Tempo di esecuzione: quattro volte il tempo di eluizione di mesna
Dimensione dell'iniezione: 20 µl
Idoneità del sistema
Esempio: soluzione di idoneità del sistema
[Nota - I tempi di ritenzione relativi per mesna e il composto A correlato a mesna sono rispettivamente circa 1,0 e 1,4.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 3.0 tra mesna e composto A correlato a mesna
Analisi
Campioni: Soluzione standard 1, Soluzione standard 2 e Soluzione campione
[Nota-Identificare i picchi utilizzando i tempi di ritenzione relativi forniti nella Tabella delle impurità 1.]
Calcolare la percentuale del composto A correlato al mesna nella porzione di Mesna prelevata:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = risposta di picco del composto A correlato al mesna dalla soluzione campione
rS = risposta di picco del composto A correlato al mesna dalla soluzione standard 1
CS = concentrazione del composto A RS correlato a USP Mesna nella soluzione standard 1 (mg/mL)
CU = concentrazione nominale di Mesna nella soluzione campione (mg/mL)
Calcolare la percentuale del composto B correlato al mesna nella porzione di Mesna prelevata:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = risposta di picco del composto B correlato al mesna dalla soluzione campione
rS = risposta di picco del composto B correlato al mesna dalla soluzione standard 1
CS = concentrazione del composto B RS correlato a USP Mesna nella soluzione standard 1 (mg/mL)
CU = concentrazione nominale di Mesna nella soluzione campione (mg/mL)
Calcolare la percentuale di eventuali impurità specificate (acido 2-(carbamimidoilsulfanil)etansolfonico; acido 2-[[(guanidino)(imino)metil]sulfanil]etansolfonico; acido 2-(4,6-diammino-1,3,5-triazin-2-il)solfaniletansolfonico) ed eventuali impurità non specificate nella porzione di Mesna prelevata:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = risposta di picco di qualsiasi impurità individuale specificata o non specificata dalla soluzione campione
rS = risposta di picco di mesna dalla soluzione standard 2
CS = concentrazione di USP Mesna RS nella soluzione standard 2 (mg/mL)
CU = concentrazione nominale di Mesna nella soluzione campione (mg/mL)
F = fattori di risposta relativi (vedere la tabella delle impurità 1)
Criteri di accettazione
Impurezze individuali: vedere la tabella delle impurezze 1.
Impurezza Tabella 1
Nome Tempo di ritenzione relativo Fattore di risposta relativo Criteri di accettazione, NMT (%)
Acido 2-(carbamimidoilsulfanil)etansolfonico 0,6 100 0,3
Acido 2-[[(Guanidino)(immino)metil]solfanil]etansolfonico 0,6 100 0,3
acido 2-(4,6-diammino-1,3,5-triazin-2-il)sulfaniletansolfonico 0,8 100 0,3
Mesna 1.0 - -
Composto correlato a Mesna Aa 1.4 - 0,2
Composto correlato a Mesna Bb 2.3 - 3.0
Impurità individuali non specificate - - 0,1
Impurezze totali non specificate - - 0,3
un acido 2-(acetilsulfanil)etansolfonico.
b 2,2-(Disolfanediil)bis(acido etansolfonico).
TEST SPECIFICI
• Perdita all'essiccazione: essiccare 1 g sotto vuoto ad una pressione non superiore a 1 mm di mercurio a 60 su anidride fosforica per 2 ore: perde NMT 1,0% del suo peso.
• pH<791>: 4,5-6,0
REQUISITI AGGIUNTIVI
• Imballaggio e conservazione: conservare in un contenitore stretto e conservare a temperatura ambiente.
• Standard di riferimento USP<11>
USP Mesna RS Fare clic per visualizzare la struttura
Composto A RS correlato a USP Mesna
2-Acido (acetilsulfanil)etansolfonico.
C4H8O4S2 184.23
Composto B RS correlato a USP Mesna
Acido 2,2-(Disulfanediil)bis(etansolfonico).
C4H10O6S4 282.38