N-Acetile-L-Tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metodo di test AJI97
N-Acetil-L-Tirosina, una volta essiccata, contiene non meno del 99,0% e non più del 101,0% di N-Acetil-L-Tirosina (C11H13NO4).
Descrizione: Cristalli bianchi o polvere cristallina, sapore fortemente acido
Facilmente solubile in acqua.
Solubilità (H2O, g/100g): 17,5 (20℃), 72,4 (40℃), 158 (60℃)
Identificazione: confrontare lo spettro di assorbimento infrarosso del campione con quello dello standard mediante il metodo del disco di bromuro di potassio.
Rotazione specifica [α]20/D: Campione essiccato, C=4, H2O
Stato della soluzione (trasmittanza): 0,5 g in 10 ml di H2O, spettrofotometro, 430 nm, spessore cella 10 mm.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, rif: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Ammonio (NH4): B-1
Solfato (SO4): 1,2 g, (1), rif: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferro (Fe): 0,5 g, rif: 1,5 ml di Iron Std. (0,01 mg/ml)
Metalli pesanti (Pb): 2,0 g, (3), rif: 2,0 ml di Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenico (As2O3): 1,0 g, (1), rif: 2,0 ml di As2O3 Std.
Perdita all'essiccazione: a 105 ℃ per 3 ore
Residuo all'accensione (solfatato): AJI Test 13
Analisi: Campione essiccato, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Tirosina: cromatografia liquida. Condizioni operative: Rivelatore: fotometro ad assorbimento UV (214 nm); Colonna: ODS, 4,6 mm x 150 mm; Temperatura della colonna: temperatura ambiente. Portata: 1 ml/min; Fase mobile: soluzione 0,04 mol/L di fosfato monopotassico (pH 4,35): metanolo (193:3)
pH: 1,25 g in 50 ml di H2O
Limiti e condizioni di conservazione consigliati: contenitori ermetici conservati a temperatura ambiente controllata (2 anni).

N-Acetile-L-Tirosina (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) Metodo di test USP35
DEFINIZIONE
N-Acetiltirosina contiene NLT 98,5% e NMT 101,0% di C11H13NO4, come N-Acetil-L-Tirosina, calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
A. ASSORBIMENTO INFRAROSSO<197K>
B. ROTAZIONE OTTICA, rotazione specifica<781S>
Soluzione del campione: 10 mg/ml
Criteri di accettazione: NLT +46,0° e NMT +49,0°, determinati a 20°
C. Il valore RF del punto principale della soluzione campione nel test per le impurità organiche corrisponde a quello della soluzione standard 1.
SAGGIO
PROCEDURA
Soluzione campione: sciogliere circa 180 mg di N-acetiltirosina, pesati, in 50 mL di acqua priva di anidride carbonica-.
Sistema titrimetrico
(Vedi Titrimetria<541>)
Modalità: titolazione diretta
Titolante: idrossido di sodio 0,1 N VS
Rilevamento del punto finale: potenziometrico
Equivalenza: ogni ml di idrossido di sodio VS 0,1 N equivale a 22,32 mg di C11H13NO4.
IMPURITÀ
Impurezze inorganiche
RESIDUE ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
CLORURO E SOLFATO, Cloruro<221>NMT 200 ppm. Una porzione da 0,7-g non contiene più cloruro di quanto corrisponde a 0,40 mL di acido cloridrico 0,01 N.
CLORURO E SOLFATO, Solfato<221>NMT 200 ppm. Una porzione da 1,2-g non contiene più solfato di quanto corrisponde a 0,25 mL di acido solforico 0,020 N.
FERRO<241>: NMT 20 ppm
METALLI PESANTI, Metodo I<231>: NMT 10 ppm
Impurità organiche
PROCEDURA
Adsorbente: strato di 0,25-mm di miscela cromatografica di gel di silice
Soluzione madre standard 1: 8 mg/mL di N-Acetil-L-tirosina RS USP in una miscela di acqua, acido acetico glaciale e alcol (3:3:94)
Soluzione standard 1: diluire la soluzione madre standard 1 con alcol per ottenere una soluzione con una concentrazione nota di circa 0,4 mg/ml
Soluzione standard 2: 0,8 mg/mL di USP L-Tyrosine RS sciolti in una miscela di acido acetico glaciale e acqua (1:1) e diluiti con alcool
Soluzione campione: trasferire 0,8 g di N-acetiltirosina in un matraccio tarato da 10-mL, sciogliere in 6 mL di una miscela di acido acetico glaciale e acqua (1:1) e diluire con alcool a volume.
Volume di applicazione: 5 µl
Sistema solvente di sviluppo: una miscela di ammoniaca e 2-propanolo (3:7)
Reagente spray: sciogliere 0,2 g di ninidrina in 100 mL di una miscela di butanolo e acido acetico 2 N (95:5).
Idoneità del sistema
Requisiti di idoneità: Il cromatogramma della soluzione di idoneità del sistema presenta due punti chiaramente separati.
Analisi: procedere come indicato per la cromatografia<621>cromatografia su strato sottile. Dopo aver asciugato la lastra all'aria, ripetere il processo di sviluppo. Dopo l'asciugatura all'aria una seconda volta, spruzzare con il reagente spray e riscaldare a una temperatura compresa tra 100° e 105° per circa 15 minuti.
Criteri di accettazione: Qualsiasi macchia secondaria della soluzione Campione non è più grande o più intensa della macchia principale della soluzione Standard 1, ad eccezione della macchia corrispondente alla tirosina, che non è più grande né più intensa della macchia principale della soluzione Standard 2.
Impurezze individuali: NMT 0,5%
Limite di tirosina: NMT 1,0%
TEST SPECIFICI
ESSICCAZIONE PERDITA <731>: essiccare un campione a 105 ℃ per 3 ore: perde NMT lo 0,1% del suo peso.
REQUISITI AGGIUNTIVI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi e conservare a temperatura ambiente controllata.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP N-Acetil-L-tirosina RS
USP L-Tirosina RS