Aripiprazolo
C23H27Cl2N3O2 448,39
2(1H)-Chinolinone, 7-[4-[4-(2,3-diclorofenile)-1- piperazinil]butossi]-3,4-diidro-;
7-[4-[4-(2,3-diclorofenil)-1-piperazinil]butossi]-3,4-diidrocarbostiril [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78.
DEFINIZIONE
Aripiprazolo contiene NLT 98,0% e NMT 102,0% di aripiprazolo (C23H27Cl2N3O2), calcolato su base essiccata.
IDENTIFICAZIONE
Cambia in:
• A. TEST DI IDENTIFICAZIONE SPETTROSCOPICA<197>, Spettroscopia infrarossa: 197K (CN 1-MAGGIO-2020)
• B. Il tempo di ritenzione del picco maggiore della soluzione campione corrisponde a quello della soluzione standard, come ottenuto nel test.
SAGGIO
• PROCEDURA
Proteggere le soluzioni dalla luce.
Diluente: acetonitrile, metanolo, acqua e acido acetico (30:10:60:1)
Soluzione A: acetonitrile e acido triuoroacetico allo 0,05% (10:90)
Soluzione B: acetonitrile e acido triuoroacetico allo 0,05% (90:10)
Fase mobile: vedere la tabella 1.
Tabella 1
Tempo (min) Soluzione A (%) Soluzione B (%)
08020
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[NOTA- Il gradiente è stato stabilito su un sistema HPLC con un volume di permanenza di circa 650 µL.]
Soluzione di idoneità del sistema: 1 µg/mL ciascuno di Aripiprazolo RS USP e Composto correlato all'aripiprazolo USP F RS nel diluente
Soluzione standard: 0,1 mg/ml di aripiprazolo RS USP nel diluente
Soluzione campione: 0,1 mg/ml di aripiprazolo nel diluente
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia<621>, Idoneità del sistema.)
Modalità:LC
Rivelatore: UV 254 nm
Colonna: 4,6-mm × 10-cm; 3-μm imballaggio L1
Portata: 1,2 ml/min
Volume di iniezione: 20 µl
Idoneità del sistema
Esempi: soluzione di idoneità del sistema e soluzione standard
[NOTA- I tempi di ritenzione relativi per l'aripiprazolo e il composto F correlato all'aripiprazolo sono rispettivamente 1,0 e 1,1.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 2.0 tra aripiprazolo e composto F correlato all'aripiprazolo, soluzione di idoneità del sistema
Fattore di scodamento: NMT 1,5 per aripiprazolo, soluzione di idoneità del sistema
Deviazione standard relativa: NMT 1,0%, Soluzione standard
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di aripiprazolo (C23H27Cl2N3O2) nella porzione di Aripiprazolo assunta:
Risultato = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = area del picco dalla soluzione campione
rs = area del picco dalla soluzione Standard
Cs = concentrazione di Aripiprazolo RS USP nella soluzione standard (mg/mL)
Cu = concentrazione di aripiprazolo nella soluzione campione (mg/mL)
Criteri di accettazione: 98,0%-102,0% su base essiccata
IMPURITÀ
• RESIDUO ALL'ACCENSIONE<281>: NMT 0,1%
• IMPURITÀ ORGANICHE
Proteggere le soluzioni dalla luce.
Diluente, Soluzione A, Soluzione B, Fase mobile, Soluzione di idoneità del sistema, Soluzione standard, Soluzione campione, Cromatografico
sistema e idoneità del sistema: procedere come indicato nel test.
Analisi
Campione: soluzione campione
Calcolare la percentuale di ciascuna impurità nella porzione di Aripiprazolo assunta:
Risultato = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = risposta di picco di ciascuna impurità dalla soluzione campione
ru = risposta di picco dell'aripiprazolo dalla soluzione campione
F = fattore di risposta relativo (vedi Tabella 2)
Criteri di accettazione: vedere la tabella 2.
Tabella 2
Nome Tempo di ritenzione relativo Fattore di risposta relativo Criteri di accettazione, NMT (%)
Composto correlato all'aripiprazolo G a 0,9 0,72 0,10
Aripiprazolo 1.0- -
Composto correlato all'aripiprazolo F bc 1,1 1,0 0,10
Aripiprazolo 4,4′-dimero d 1,3 1,0 0,10
Qualsiasi altra impurità individuale – 1,0 0,10
Impurezze totali – - 0,50
un 7-{4-[4-(2,3-diclorofenil)piperazina-1-il]butossi}chinolina-2(1H)-one.
b 4-(2,3-Diclorofenil)-1-[4-(2-osso-1,2,3,4-tetraidrochinolina-7-ilossi)butil]piperazina 1-ossido.
c Se possibile dal processo di produzione.
d 1,1′-(Etano-1,1-diil)bis(2,3-dicloro-4-{4-[3,4-diidrochinolina-2(1H)-one-7-ilossibutil]piperazina-1-il}benzene).
TEST SPECIFICI
• PERDITE ALL'ESSICCAZIONE<731>
Analisi: essiccare a 105 ℃ per 3 ore.
Criteri di accettazione: NMT 0,5%
REQUISITI AGGIUNTIVI
• IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori stretti. Conservare a temperatura ambiente controllata.
• NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP Aripiprazolo RS
Composto correlato all'aripiprazolo USP F RS
4-(2,3-Diclorofenil)-1-[4-(2-osso-1,2,3,4-tetraidrochinolina-7-ilossi)butil]piperazina 1-ossido.
C23H27Cl2N3O3 464,38

Contatto: dottor Alvin Huang

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