Irbesartan
C25H28N6O 428.53
1,3-Diazaspiro[4.4]non-1-en-4-one, 2-butil-3-[[2′-(1H-tetrazolo-5-il)[1,1′-bifenil]-4-il]metil]-;
2-Butil-3-[p-(o-1H-tetrazolo-5-ilfenil)benzil]-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-4-one [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N.
DEFINIZIONE
Irbesartan contiene NLT 98,0% e NMT 102,0% di irbesartan (C25H28N6O), calcolato su base anidra.
IDENTIFICAZIONE
Cambia in:
• A. TEST DI IDENTIFICAZIONE SPETTROSCOPICA<197>, Spettroscopia infrarossa: 197K (CN 1-MAGGIO-2020)
• B. Il tempo di ritenzione del picco maggiore della soluzione campione corrisponde a quello della soluzione standard, come ottenuto nel test.
SAGGIO
• PROCEDURA
Tampone: acido fosforico e acqua (v/v) (5,5:950). Regolare con trietilammina ad un pH di 3,2.
Fase mobile: acetonitrile e tampone (330:670)
Soluzione di idoneità del sistema: 0,05 mg/mL ciascuno di USP Irbesartan RS e USP Irbesartan Related Compound A RS in metanolo
Soluzione standard: 0,5 mg/mL di Irbesartan RS USP in metanolo
Soluzione campione: 0,5 mg/mL di Irbesartan in metanolo
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia<621>, Idoneità del sistema.)
Modalità:LC
Rivelatore: UV 220 nm
Colonna: 4,0-mm × 25-cm; imballaggio L1
Velocità di flusso: 1 ml/min
Volume di iniezione: 10 µl
Idoneità del sistema
Esempi: soluzione di idoneità del sistema e soluzione standard
[NOTA- I tempi di ritenzione relativi per il composto A correlato all'irbesartan e per l'irbesartan sono rispettivamente 0,8 e 1,0.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 2.0 tra irbesartan e composto A correlato all'irbesartan, soluzione di idoneità del sistema
Deviazione standard relativa: NMT 1,0%, Soluzione standard
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di irbesartan (C25H28N6O) nella porzione di Irbesartan assunta:
Risultato = (ru /rs ) × (Cs /Cu) × 100
ru = risposta di picco dell'irbesartan dalla soluzione campione
rs = risposta di picco dell'Irbesartan dalla soluzione Standard
Cs = concentrazione di Irbesartan RS USP nella soluzione standard (mg/mL)
Cu = concentrazione di Irbesartan nella soluzione campione (mg/mL)
Criteri di accettazione: 98,0%-102,0% su base anidra
IMPURITÀ
• LIMITE DI AZIDE
Fase mobile: soluzione di idrossido di sodio 0,1 N
Soluzione madre standard: 0,25 mg/mL di sodio azide in fase mobile
Soluzione standard: 0,312 µg/mL di sodio azide in fase mobile, dalla soluzione madre standard
Soluzione campione: 20 mg/mL di Irbesartan in fase mobile
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia<621>, Idoneità del sistema.)
Modalità:LC
Rivelatore: conduttimetrico con idoneo soppressore di sfondo
Colonna: 4,0-mm × 25-cm; Imballaggio L31
Velocità di flusso: 1 ml/min
Volume di iniezione: 200 µl
Idoneità del sistema
Campione: soluzione standard
Requisiti di idoneità
Rapporto segnale-rumore: NLT 10 per il picco dell'azide
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la quantità di azide, in ppm, nella porzione di Irbesartan assunta:
Risultato = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = area del picco dell'azide dalla soluzione campione
rs = area del picco dell'azoturo dalla soluzione standard
Cs = concentrazione di sodio azide nella soluzione standard (μg/mL)
Cu = concentrazione di Irbesartan nella soluzione campione (mg/mL)
Mr1 = peso molecolare dell'azide, 42,02
Mr2 = peso molecolare della sodio azide, 65,01
F = fattore di conversione unitario, 1000
Criteri di accettazione: NMT 10 ppm
• IMPURITÀ ORGANICHE
Fase tampone e mobile: preparare come indicato nel dosaggio.
Soluzione standard: utilizzare la soluzione di idoneità del sistema, preparata come indicato nel dosaggio.
Soluzione campione: 1 mg/mL di Irbesartan in metanolo
Sistema cromatografico
(Vedere Cromatografia<621>, Idoneità del sistema.)
Modalità:LC
Rivelatore: UV 220 nm
Colonna: 4,0-mm × 25-cm; imballaggio L1
Velocità di flusso: 1 ml/min
Volume di iniezione: 10 µl
Idoneità del sistema
Campione: soluzione standard
Requisiti di idoneità
Deviazione standard relativa: NMT 2,0%
Analisi
Campioni: soluzione standard e soluzione campione
Calcolare la percentuale di composto A correlato all'irbesartan nella porzione di Irbesartan assunta:
Risultato = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = risposta di picco del composto A correlato all'irbesartan dalla soluzione campione
rs = risposta di picco del composto A correlato all'irbesartan dalla soluzione standard
Cs = concentrazione del composto A RS correlato all'irbesartan USP nella soluzione standard (mg/mL)
Cu = concentrazione di Irbesartan nella soluzione campione (mg/mL)
Calcolare la percentuale di eventuali altre impurità presenti nella porzione di Irbesartan assunta:
Risultato = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = risposta di picco di qualsiasi altra impurità dalla soluzione campione
rs = risposta di picco dell'Irbesartan dalla soluzione Standard
Cs = concentrazione di Irbesartan RS USP nella soluzione standard (mg/mL)
Cu = concentrazione di Irbesartan nella soluzione campione (mg/mL)
Criteri di accettazione
Composto A correlato all'irbesartan: NMT 0,2%
Qualsiasi altra impurità: NMT 0,1%
Impurezze totali: NMT 0,5%
TEST SPECIFICI
• DETERMINAZIONE DELL'ACQUA, Metodo I<921>: NMT 0,5%
REQUISITI AGGIUNTIVI
• CONFEZIONE E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori stretti e conservare a temperatura inferiore a 30°.
• NORME DI RIFERIMENTO USP<11>
USP Irbesartan RS
Composto A RS correlato all'irbesartan USP
Acido 1-pentanoilammino-ciclopentancarbossilico [2′-(1H-tetrazolo-5-il)-bifenil-4-ilmetil]-ammide.
C25H30N6O 446.54

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