Pirimetamina
C12H13ClN4 248,71
2,4-pirimidinediammina, 5-(4-clorofenile)-6-etile-.
2,4-Diamino-5-(p-clorofenil)-6-etilpirimidina [58-14-0]; UNII: Z3614QOX8W.
» La pirimetamina contiene non meno del 99,0% e non più del 101,0% di C12H13ClN4, calcolato su base essiccata.
Imballaggio e stoccaggio- Conservare in contenitori stretti e resistenti alla luce.
NORME DI RIFERIMENTO USP<11>-
USP Pirimetamina RS
Identificazione-
A: Test di identificazione spettroscopica<197>, spettroscopia a infrarossi: 197K (CN 1-maggio-2020).
B: Mescolare circa 100 mg con 500 mg di carbonato di sodio anidro e accendere la miscela. Raffreddare, aggiungere 5 mL di acqua calda, scaldare per 5 minuti su bagno di vapore, filtrare e neutralizzare il ltrato con acido nitrico: la soluzione soddisfa i requisiti del test per il Cloruro<191>.
C: Il tempo di ritenzione del picco maggiore nel cromatogramma della preparazione del dosaggio corrisponde a quello nel cromatogramma della preparazione dello standard, come ottenuto nel dosaggio.
AMBITO DI FUSIONE<741>: compreso tra 238° e 242°.
PERDITE ALL'ESSICCAZIONE<731>- Asciugarlo a 105° per 4 ore: perde non più dello 0,5% del suo peso.
RESIDUO ALL'ACCENSIONE<281>: non più dello 0,1%.
IMPURITÀ ORDINARIE<466>-
Soluzione di prova: una miscela di metanolo e cloroformio (1:1).
Soluzione standard: una miscela di metanolo e cloroformio (1:1).
Eluente: una miscela di alcol n-propilico, acido acetico glaciale e acqua (8:1:1).
Visualizzazione: 2.
Analisi-
Soluzione di acido fosforico allo 0,1%- Aggiungere 1 ml di acido fosforico all'acqua e diluire a 1000 ml.
Fase mobile- Preparare una miscela adeguata degasata e filtrata di soluzione di acido fosforico allo 0,1% e acetonitrile (83:17). Fare aggiustamenti se necessari (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Preparazione standard- Trasferire una quantità accuratamente pesata di pirimetamina RS USP in un contenitore volumetrico adatto e diluire con Soluzione di acido fosforico allo 0,1% in volume per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 0,02 mg per mL.
Preparazione del test- Trasferire una quantità accuratamente pesata di Pirimetamina in un contenitore volumetrico idoneo e diluire con lo 0,1%
Soluzione di acido fosforico a volume per ottenere una soluzione avente una concentrazione nota di circa 0,02 mg per mL.
Sistema cromatografico (vedi CROMATOGRAFIA<621>)- Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 210-nm e di una colonna da 2,0-mm × 10-cm che contiene un impaccamento L11 da 3-μm. La portata è di circa 0,3 ml al minuto. Cromatografare le iniezioni della preparazione standard e registrare le risposte di picco come indicato nella procedura: il fattore di capacità, k′, non è inferiore a 2,5; il fattore di scodamento non è superiore a 1,8; e la deviazione standard relativa non è superiore all'1,0%.
Procedura- Iniettare separatamente volumi uguali (circa 5 µl) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi principali. Calcolare la quantità, in percentuale, di C12H13ClN4 nella porzione di Pirimetamina assunta con la formula:
100(Cs/Cu)(ru/rs)
in cui Cs è la concentrazione, in mg per mL, di Pirimetamina RS USP nella preparazione Standard; Cu è la concentrazione, in mg per ml, di pirimetamina nella preparazione del test in base alla quantità pesata; ru e rs sono le risposte di picco ottenute rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard; e 100 è il fattore di conversione percentuale.