Xilazina cloridrato
C12H16N2S·HCl 256,80
4H-1,3-tiazina-2-ammina, N-(2,6-dimetilfenil)-5,6-diidro-, monocloridrato.
5,6-Diidro-2-(2,6-xilidino)-4H-1,3-tiazina cloridrato [23076-35-9].
» La xilazina cloridrato contiene non meno del 98,0% e non più del 102,0% di C12H16N2S·HCl.
Imballaggio e stoccaggio- Conservare in contenitori stretti. Rimessa alle 25, escursioni consentite dalle 15 alle 30.
Etichettatura- Se è destinato esclusivamente all'uso veterinario, l'etichetta lo indica.
Norme di riferimento USP<11>-
USP Xilazina cloridrato RS
Identificazione-
A: Assorbimento degli infrarossi <197K>.
B: Test di identificazione cromatografica su strato sottile<201>-
Soluzione test: 5 mg per ml, in metanolo.
Sistema solvente di sviluppo: metanolo e idrossido di ammonio (98,5:1,5).
Procedura- Applicare separatamente 1 µL della soluzione Test e della soluzione Standard. Lasciare asciugare le applicazioni con l'ausilio di un flusso di azoto, sviluppare in camera cromatografica satura ed asciugare la piastra in corrente d'aria: la dimensione, l'intensità e il valore RF della macchia principale ottenuta dalla soluzione Test corrispondono a quelli della macchia principale ottenuta dalla soluzione Standard.
Intervallo di fusione<741>: tra 164 e 168.
pH<791>: tra 4,0 e 6,0, in una soluzione (1 su 100).
Perdita all'essiccazione<731>- Asciugarlo a 105 per 4 ore: perde non più dell'1,0% del suo peso.
Residuo alla combustione<281>: non più dello 0,1%.
Metalli pesanti, Metodo II<231>: 20 µg per g.
Purezza cromatografica- Esaminare il cromatogramma ottenuto dalla preparazione del test. Calcolare la percentuale di impurità nella Xilazina Cloridrato presa dalla formula:
100rs / (rU + rs)
in cui rs è la somma delle aree di tutti i picchi di impurità osservati; e rU è l'area del picco della xilazina: la somma delle risposte delle impurezze non è superiore al 2,0%.
Analisi-
Fase mobile- Sciogliere 6,0 g di sodio 1-eptansolfonato in 2500 mL di acqua, aggiungere 60 mL di acido acetico glaciale, diluire con acqua a 3000 mL e mescolare. Preparare una miscela di 2200 mL di questa soluzione e 1800 mL di metanolo e farla passare attraverso un filtro avente una porosità di 0,5-μm o più fine. Se necessario, apportare le modifiche (vedere Idoneità del sistema in Cromatografia<621>).
Preparazione standard- Preparare una soluzione di USP Xilazina cloridrato RS in fase mobile avente una concentrazione nota di circa 1 mg per mL.
Preparazione del test- Trasferire circa 25 mg di xilazina cloridrato, accuratamente pesati, in un matraccio tarato da 25-mL, sciogliervi e diluire con la fase mobile a volume e mescolare.
Sistema cromatografico (vedi Cromatografia<621>)- Il cromatografo liquido è dotato di un rilevatore da 254-nm, una colonna di guardia da 2-mm × 2-cm che contiene l'impaccamento L1 e una colonna analitica da 3,9-mm × 30-cm che contiene l'impaccamento L1 e viene mantenuta a una temperatura costante di circa 40. La portata è di circa 2,5 mL al minuto. Cromatografare la preparazione dello standard e registrare le risposte di picco come indicato nella procedura: la deviazione standard relativa per le iniezioni replicate non è superiore al 2,0%. [nota-Dopo l'uso quotidiano, sciacquare la colonna con 100 ml di acetonitrile e con 100 ml di metanolo e conservare la colonna contenente metanolo.]
Procedura- Iniettare separatamente volumi uguali (circa 20 µl) della preparazione dello standard e della preparazione del test nel cromatografo, registrare i cromatogrammi e misurare le risposte per i picchi principali. Calcolare la quantità, in mg, di C12H16N2S·HCl nella porzione di Xilazina Cloridrato presa dalla formula:
25C(RU/RS)
in cui C è la concentrazione, in mg per mL, di Xilazina cloridrato RS USP nella preparazione standard; e rU e rS sono le aree delle risposte del picco della xilazina nei cromatogrammi ottenuti rispettivamente dalla preparazione del test e dalla preparazione dello standard.